ГОСТ Р 54278―2010
3 Сущность методов испытания
1
1
1
1
1
1
3.1 Стандарт включает следующие методы испытаний:
3.1.1 Метод А. Метод определения высокой концентрации свинца с использованием рас-
твора висмута в качестве внутреннего стандарта
Один объем образца тщательно смешивают с равным объемом раствора висмута (внутренне-
го стандарта). Смесь помещают в пучок рентгеновских лучей и определяют интенсивность L-
из-
лучения свинца при длине волны 1,175 Å и интенсивность L-
излучения висмута при длине волны
1,144 Å. Концентрацию свинца в образце измеряют сравнением соотношения общих скоростей счета
при 1,175 Å и при 1,144 Å с теми же самыми соотношениями на предварительно подготовленной кали-
бровочной кривой концентрации.
3.1.2 Метод В. Метод рассеянного излучения вольфрама
Испытывая образец, получают соотношение интенсивности рентгеновских лучей L-
излучения
свинца к чистой интенсивности, которое не совпадает с рассеянным излучением L-
вольфрама. Ум-
ножая это соотношение на калибровочный коэффициент, полученный с помощью стандартного свинцо-
вого раствора, определяют содержание свинца.
3.1.3 Метод С. Метод определения низкой концентрации свинца с использованием раство-
ра висмута в качестве внутреннего стандарта
Образец объемом 20 см
3
тщательно смешивают с 2 см
3
раствора висмута (внутреннего стандарта).
Смесь помещают в пучок рентгеновских лучей спектрометра и определяют интенсивность L-
излучения
свинца при длине волны 1,175 Å, интенсивность L-
излучения висмута при длине волны 1,144 Å и фон
при длине волны 1,194 Å. По этой же процедуре проводят контрольный (холостой) опыт на образце, при-
готовленном из изооктана и внутреннего стандарта висмута. Концентрацию свинца измеряют, определяя
соотношение чистой скорости счета при 1,175 Å к общей скорости при 1,144 Å для образца, вычитая из
определенного соотношения аналогичное соотношение, полученное для холостого опыта, и сравнивая с
соотношениями, полученными на предварительно подготовленной калибровочной кривой.
4 Значение и применение
4.1 Настоящими методами испытания определяют концентрацию свинца в присадках к бензину.
Эти присадки на основе алкилсвинца улучшают антидетонационные свойства.
4.2 Метод С используют для определения следовых количеств свинца в бензинах, в которых со-
держание свинца в соответствии с федеральным регулированием нормируется как «отсутствие».
Метод А. Метод определения высокой концентрации свинца с использованием
раствора висмута в качестве внутреннего стандарта
5 Аппаратура
5.1 Рентгеновский спектрометр, способный обеспечивать измерение излучений по 3.1.1, со следу-
ющими характеристиками (или любой другой, дающий эквивалентные результаты):
- напряжение в лампе — 50 кВ;
- ток в лампе — 20—45 мА;
- анализирующий кристалл — фторид лития (LiF);
- оптический путь — воздух, гелий (Предупреждение — Сжатый газ под давлением);
- детектор — пропорциональный или сцинтилляционный.
Примечание 1 — Рентгеновский спектрометр и способ его применения должны соответствовать прави-
лам использования оборудования с ионизирующим излучением или рекомендациям Международной комиссии по
радиологической защите.
6 Реактивы и материалы
6.1 Чистота реактивов
2
Во всех испытаниях следует использовать химические вещества класса х. ч. Можно использовать
реактивы
других
классов
чистоты
при
условии,
что
их
применение
не
снизит
точность
определения.