ГОСТ Р 54278―2010
6.2 Соединение висмута, растворимое в углеводородном растворителе.
Примечание 2 — Установлено, что для применения пригоден 2-этилгексоат висмута. Также можно ис-
пользовать другие вещества, содержащие висмут и растворимые в углеводородном растворителе, если они сер-
тифицированы в соответствии с 6.1.
6.3 Раствор висмута (внутренний стандарт). Соединение висмута разбавляют соответствующим
углеводородным растворителем. При использовании 2-этилгексоата висмута в качестве стабилизатора
добавляют 2-этилгексановуюкислоту(примечание 2), чтобыполучитьраствор, содержащий: 0,793 г Bi/дм
3
при 15,5 °С [(3,00 г Bi/амер. галлон при 15,5 °С (60 °F) или 3,60 г Bi/англ. галлон при 15,5 °С (60 °F)].
Примечание 3 — При проведении испытаний имели место некоторые трудности со стабильностью рас-
твора внутреннего стандарта 2-этилгексоата висмута. Если стандартный раствор был приготовлен смешением и
содержал 5 % 2-этилгексановой кислоты, то стандарт сохранялся почти неограниченное время. 2-Этилгексановая
кислота стабилизирует раствор 2-этилгексоата висмута в изооктане, толуоле и бензоле, которые стабильны в тече-
ние только одного или двух дней. Нормальная октановая кислота не стабилизирует раствор.
6.4 Изооктан (Предупреждение — Крайне опасен).
6.5 Растворитель, обеспечивающий растворение соединения висмута для внутреннего стандарта.
Выявлено, что для применения пригодны смешанные ксилолы и додекан.
6.6 Соединение свинца, растворимое в углеводороде, — тетраэтилсвинец (ТЭС) или соединение,
содержащее свинец (например, нафтенат свинца), с сертифицируемой концентрацией свинца.
6.7 Стандартный раствор свинца (Pb): растворяют тетраэтилсвинец (ТЭС) (Предупреждение —
ТЭС токсичен при попадании внутрь), нафтенат свинца (см. примечание 4) или другое соответствую-
щее соединение, содержащее свинец, в изооктане (Предупреждение — Чрезвычайно огнеопасен),
толуоле или смеси этих двух растворителей. Данный стандартный раствор должен содержать точно из-
вестную концентрацию свинца, приблизительно равную 1,3 г Pb/дм
3
при 15,5 °С [5,0 г Pb/амер. галлон
при 15,5 °С (60 °F) или 6,0 г Pb/англ.галлон при 15,5 °С (60 °F)].
6.7.1 Если стандартный раствор не используют, то его хранят охлажденным.
Примечание 4 — Доказано, что раствор нафтената свинца с такой же концентрацией свинца пригоден
в качестве калибровочного раствора. Концентрированный ТЭС не используют для приготовления стандартных
растворов. Концентрированный раствор чрезвычайно токсичен, чтобы с ним можно было безопасно работать в
обычных лабораторных условиях.
Примечание 5 — Когда стандартный раствор свинца приготовлен с ТЭС, концентрацию свинца можно
определить по методу испытания АСТМ Д 3341.
6.8 Толуол (Предупреждение — Воспламеняем. Пары вредны).
7 Калибровка
7.1 Разбавляют стандартный раствор свинца (Pb) толуолом, изооктаном или смесью этих раство-
рителей так, чтобы получить растворы с концентрацией свинца 0,025; 0,264; 0,529; 0,793; 1,057; 1,322 г
Pb/дм
3
при 15,5 °С [или 0,10; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00 и 5,00 г Pb/амер. галлон при 15,5 °С (60 °F), или 0,10;
1,00; 2,50; 3,50; 5,00 и 6,00 г Pb/англ. галлон при 15,5 °С (60 °F)].
7.2 Все растворы свинца и висмута (внутреннего стандарта) должны достичь комнатной темпера-
туры.
7.3 Пипеткой аккуратно вводят 10 см
3
раствора каждого стандарта в отдельную стеклянную бу-
тылку или колбу с притертой пробкой и добавляют равный, точно измеренный объем раствора висмута
(внутреннего стандарта) в каждую емкость. Тщательно перемешивают.
7.4 Помещают один из этих растворов в ячейку для образца в соответствии с правилами работы на
спектрометре. Ячейку помещают в прибор и позволяют параметрам атмосферы спектрометра достичь
равновесия. Определяют скорость счета на L-
1
линии свинца (1,175 Å) и L-
1
линии висмута (1,144 Å).
3
Примечание 6 — По возможности на каждой линии собирают не менее 100 000 импульсов. Когда чув-
ствительность или концентрация, или и то и другое, не позволяют собрать так много импульсов, следует исполь-
зовать технику, допускающую наибольшую статистическую прецизионность за время, определенное для каждого
анализа. При определении скорости счета следует учитывать стабильность образца. Следует соблюдать вариа-
цию в скоростях счета, и если скорость счета имеет тенденцию идти только в одном направлении, то, возможно,
образец разлагается. Если это происходит, то следует уменьшить время счета в соответствии с приемлемой ста-
тистической
прецизионностью.