С. 5 ГОСТ 17818.6-90
ной соляной кислотой (I : 100). Раствор охлаждают, доливают во
дой до метки и перемешивают (основной раствор).
От основного раствора отбирают аликвотную часть 2—20 см*
в мерную колбу вместимостью 100 см*, приливают 10 см3 раство
ра сульфосалициловой кислоты, раствора аммиака до появления
устойчивой желтой окраски раствора и 5 см3 в избыток.
Далее измеряют оптическую плотность раствора, как указано
в п. 3.3.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По величине оптической плотности по градуировочному гра
фику определяют массу железа в миллиграммах.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю железа
(Хгс)
и оксида железа (ХГ4>0 )
в процентах вычисляют по формулам, приведенным в пп. 2.5.1
и 2.5.2.
3.5.2. Допускаемые расхождения между результатами парал
лельных определений не должны превышать значений, указанных в
табл. 2.
4. КОМПЛЕКСОНО.МЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
(при массовой доле желна свыше 20()
4.1. Сущность метода
Метод основан на образовании бесцветного комплекса трнло-
на Б с ионами железа при pH 1—1,5. В качестве индикатора ис
пользуют раствор сульфосалициловой кислоты.
4.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 моль/дм*.
Кислота сульфосалицнловаи по ГОСТ 4478, раствор концен
трации 100 г/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Стандартныйрастворжелезасмассовойконцентрацией
I мг/см3 (раствор А), приготовленный по п. 2.2.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N. N’, N’-тетрауксусной
кислоты. 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,025 моль/дмэ ра
створ. приготовленный следующим образом: 9,3 г трилона Б раст
воряют в воде, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью
1000 см*, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовую концентрацию трилона Б по железу устанавлива
ют по стандартному раствору железа. Для этого в три коничес
кие колбы вместимостью по 250 см* отбирают по 10 см3
стандарт ного раствора, приливают примерно по 50 см3 воды,
по 0,3— 0,5 см3 сульфосалициловой кислоты и по каплям
разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из
фиолетовой в
оранжевую и сразу 5 см* 1 моль,’дм3 раствора соляной кислоты.
20