ГОСТ 17818.5-90 С. 2
г/дм3.
г/дм:’ в 0,1 моль/растворе соляной ислоты.
Кислотасолянаяпо ГОСТ 3118,разбавленная1:1и
0,1 моль/дм3.
Кислота аскорбиновая, раствор концентрации 10 г/дм3.
70
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор концентрации
2,5
1,10-фенантролин
дм3
(о фснантролии).
к
растворконцентрации
Железа оксид.
Стандартный раствор железа: 1,-1298 г оксида железа поме
щают в коническуюколбувместимостью 250 см3, приливают
100см3 раствора соляной кислоты (1:1) и нагревают на водяной
бане до полного растворения. Затем раствор охлаждают, пере
водят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой
до метки и перемешивают. Стандартный раствор с массовой кон
центрацией железа 1 мг/см3 (раствор А).
Градуировочный стандартный расгвор железа: отбирают пи
петкой 10 см3 стандартного раствора А в мерную колбу вмести
мостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Гра
дуировочный
с
стандартный раствор с массовой концентрацией же
леза 0,01 мг/ м3 (раствор Б).
2.3. Подготовка к анализу
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеривают бюрет
кой 0; 2; 4; 8; 10; 15; 20 и 25 см3 градуировочного стандартного
раствора Б, что соответствует 0; 0,02; 0,04; 0,08; 0,10; 0,15; 0,20
н 0.25 мг железа. Доливают водой до объема 25 см3, приливают по
2 см3 раствора соляной кислоты (1 : 1), по 2 см3 раствора аскор
биновой кислоты, по Г» см:‘ раствора о-фенаитролима и по 20 см3
раствора уксуснокислого натрия. Доливают водой до метки и пе
ремешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность рас
творов на фотоэлектрокалоримггре. применяя светофильтр с об
ластью свотопропускания 450 -500 нм, в кювете с толщиной кало-
риметрируемого слоя 10 мм.
Раствором сравнения служит раствор, нс содержащий железа.
Градуировочный график а роят по ГОСТ 17818.0.
2.4. Проведение анализа
Навеску графита массой I г помещают в стакан вместимостью
100—150 см3, приливают 25 см3 раствора соляной кислоты (I : 1),
накрываютчасовымстеклом или стеклянной или фарфоровой
крышкой, покрытой глазурью, и кипятят в течение 20 мнн. Затем
разбавляютводой до 50—60 см3 и фильтруют через плотный
фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см*. Остаток на фильт
ре промывают 4—6 раз горячей водой, подкисленной соляной кис
лотой (1 : 100). Раствор охлаждают, доливают водой до метки и
перемешивают (основной раствор).
17