ГОСТ 17818.8—90 С. 4
Таблица 2
Массовая дол* жслеа*
(оксида ж с ш |) . %
Долусдаыкм м схоидеиве.
%
Д о 0,10 в клю ч.
С в. 0,10 * 0.50»
> 0.60 » 1.0 »
» 1.0 » 2.5 »
* 2.5
0.005
0.02
0.05
0.1
0.2
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
С СУЛЬФОСЛЛИЦИЛОВОП КИСЛОТОЙ
ции 100 /дм’.
3.1. Сушность метода
Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашен
ного комплекса трисульфосалицнлата железа.
3.2. Аппаратура, реактивы н растворы
тра
Кислота
г
сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор концен
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1: I.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Градуировочный стандартныйраствор железа (раствор Б),
приготовленный по п. 2.2.
3.3. Подготовка к анализу
Построение г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеривают бюрет
кой 0; I; 2; 5; 10; 20; 30; 40 и 50 см3 градуировочного стандартно
го раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30;
0,40 и 0,50 мг железа.
В каждую колбу приливают по 10 см3 раствора сульфосалнцн-
ловой кислоты, раствора аммиака до появления устойчивой жел
той окраски раствора и 5 см3 в избыток. Раствор охлаждают, до
ливают до метки водой и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектро-
калориметре, применяя светофильтр с областью светопропуска-
ния 400—450 нм в кювете с толщиной калориметрируемого слоя
10-30 мм.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.
Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
3.4. Проведение анализа
Навеску графита массой 1—3 г помещают в стакан вмести
мостью 100—150 см3, приливают 25—50 см3 раствора соляной кис
лоты (1 :1), накрывают часовым стеклом или стеклянной или фар
форовойкрышкой,покрытойглазурью, и кипятят в течение
20 мин. Затем разбавляют водой до 50—100 см3 и фильтруют че
рез плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см3. Ос
таток на фильтре промывают 4—6 раз горячей водой, подкислен-