ГОСТ 20300.3-90 С. 3
2.4.2.Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны
превышать 0.30
%.
3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ
%.
3.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении фосфата циркония в растворе циркония фосфатом аммония.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы аналитические 1-го класса с разновесами.
Печь муфельная с силитовыми стержнями, обеспечивающая температуру нагрева
(1200150) *С.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Аммоний фосфорнокислый двузамешенный по ГОСТ 3772.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22К67. раствор с массовой долей 5
3.3. Проведение анализа
От раствора, полученного, как указано в п. 2.3, отбирают 50 см3встакан вместимостью 300см3,
прибавляют 10 см3 концентрированной серной кислоты. 0.7 г двузамешенного фосфорнокислого
аммония, доводят до ИХ) см3дистиллированной водой и нагревают до кипения на электрической
плитке. Раствор оставляют на ночь. Осадок отфильтровывают через фильтр «синяя лента* и
промывают несколько раз 150 см3 раствора азотнокислого аммония.
Осадок фосфата циркония на фильтре переносят в прокаленный и взвешенный платиновый
тигель, подсушивают, а затем прокаливают 2 ч в муфельной печи при температуре (1200 ± 50) *С до
постоянной массы.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю диоксида циркония (А-) в процентах вычисляют по формуле
■V-
0
,
465
-
100
_!
Y
=
т.
_____
________
где /И) —масса прокаленного фосфата циркония, г;
У —
общий объем раствора, см3;
0.465 —коэффициент пересчета фосфата циркония на диоксид циркония;
Г, —объем аликвотной части раствора, см3;
т
—масса пробы, г.
3.4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно
превышать 0,30
%.
3.4.3. Гравиметрический метод определения содержания диоксида циркония применяют при
разногласиях в оценке качества.
3.4.4. Допускается определять содержание диоксида циркония из отдельной навески по
ГОСТ 13997.4.