Группа И29
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы ЙС Т А Н Д А Р Т
ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУ1ЮРНЫЕ
БАДДЕЛ ЕИТО-КОРУНДОВЫЕ
Методы определения диоксида циркония
.
ГОСТ
20300 3-90
Baddclcyitc-ctmmdum refractories.
Methods for determination of zirconium dioxide
MKC SI.080
ОКСГУ 0809
Дата ввслсния 01.01.91
Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический и гравиметрический методы
определения диоксида циркония (при массовой доле диоксида циркония не менее 32
%)
в огне
упорных бэдделеито-корундовых изделиях.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 20300.1.
2. МЕТОД КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ
%.
2.1. Сущность метола
Метод основан на титровании трилоном Б иона циркония с индикатором ксилеиоловым
оранжевым.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Тигель платиновый № 100—8 по ГОСТ 6563.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172. х.ч. или ч.д.а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. растворы с массовой долей 10 и 25
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 2
%,
к которому добавляют
аммиак до слабощелочной реакции по метилроту.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Бумага конго красная.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456. раствор с массовой долей 10 %.
Метиловый красный (метилрот) по ТУ 6—09—5169, спиртовой раствор с массовой долей 0.2
%.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Индикатор ксиленоловый оранжевый, водный раствор с массовой долей 0,2
%.
Цирконий азотнокислый, стандартный раствор: готовят следующим образом: 0.2 г х.ч. азотно
кислого циркония растворяют в 100—150 см’ дистиллированной воды, фильтруют раствор через
фильтр «белая лента», добавляют 90 см3 концентрированной соляной кислоты, разбавляют водой
до объема I дм3 и тщательно перемешивают.
Точную концентрацию раствора устанавливают гравиметрическим способом. Для этого отби
рают бюреткой в три стакана вместимостью по 350-400 см3соответственно 15, 20, 25 см3 раствора.
Добавляют в каждый стакан 3 см3 концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до
100 см3, нагревают растворы до кипения, прибавляют по 2—4 капли спиртового раствора метилрота и
подщелачивают раствором аммиака с массовой долей 10
%
до появления желтого цвета. Затем
кипятят 1—2 мин при энергичном перемешивании стеклянной палочкой и ставят стакан на теплую
баню на 15—20 мин для коагуляции осадка гидроокисей. Отфильтровывают осадки гидроокисей
циркония на фильтр «белая лента* и промывают горячим раствором азотнокислого аммония до
Издание официальное
★
87
Перепечатка воспрещена
кардиган связанный