С. 2 ГОСТ 20300.3-90
исчезновения в промывных водах иона хлора (реакция раствора азотнокислого серебра с массовой
долей 1
%
на подкисленную азотной кислотой промывную воду). Затем фильтры с осадками
помещают в предварительно прокаленные и взвешенные платиновые тигли, осторожно озоляют и
прокаливают при температуре 1100—1200 С до постоянной массы.
Концентрацию раствора азотнокислого циркония (С) в г/см3в пересчете на диоксид циркония
вычисляют как среднее арифметическое результатов трех определений по формуле
от, +от,+от.Iот
С а 15 + 20+25 * 60 ’
%
(К)
где /и,, /л,. от, — масса диоксида циркония в первом, втором и третьем тиглях, г;
15. 20, 25 — объемы раствора азотнокислого циркония соответственно в первом, втором и
третьем стаканах, см3;
1т—
общая масса диоксида циркония, полученная из 60 см3 раствора азотнокислого
циркония, г.
Допускается также приготовление стандартного раствора диоксида циркония из стандартных
образцов цирконийсодержаших огнеупоров или диоксида циркония ос. ч.
Трилон Б, 0,025 М раствор готовят следующим образом: взвешивают 9,31 г сухого трилона Ь
и растворяют в 150—200 см3дистиллированной воды при слабом нагревании. Раствор фильтруют
через фильтр «белая лента*, разбавляют водой до 1дм3 и тщательно перемешивают.
Для установки коэффициента молярности раствора трилона Б по диоксиду циркония в три
конические колбы вместимостью по 250 см3отбирают по 25 см3 раствора азотнокислого циркония и
нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 25(до покраснения бумаги -конго красная»).
Затем в раствор добавляют 3 см3 концентрированной серной кислоты, доводят до 100 см3и кипятят на
электрической плитке 1—2 мин, после чего добавляют 10 см3 раствора солянокислого гидрокси-
ламина, 10 капель индикаторного раствора ксиленолового оранжевого и титруют до перехода
окраски из красного цвета в желтый. Отмечают количество кубических сантиметров трилона Б,
потраченное на титрование, и рассчитывают коэффициент молярности трилона Бпо формуле
где 25 — количество раствора азотнокислого циркония, взятое для титрования соответственно в
первый, второй и третий стаканы, см3;
К
, — коэффициент молярности азотнокислого циркония;
V—
объем раствора трилона Б, использованный на титрование, см3.
2.3. Проведение авали за
Отбирают пипеткой 50 см3 раствора, полученного, как указано в ГОСТ 20300.2. п. 2.3 или 3.4,
и помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3. В раствор опускают бумагу конго и по
каплям приливают 25 %-ный раствор аммиака до покраснения бумаги и появления мути. Затем сразу
приливают 3 см3 концентрированной серной кислоты до полного растворения гидроокиси и
разбавляют раствор водой до объема 100 см3.
Нагревают раствор до кипения, прибавляют 10 см3 раствора солянокислого гидроксиламина
(для маскирования железа), 10 капель индикаторного раствора ксиленоловогооранжевого и титруют
0,025 М раствором трилона Б до перехода окраски растпора из красной в желтую.
Отмечают количество кубических сантиметров 0.025 М раствора трилона Б, израсходованное на
титрование циркония. Раствор после титрования циркония оставляют для определения алюминия.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю диоксида циркония (Л) в процентах вычисляют по формуле
К
Г-0.00308-
V.
Х =
--------------------L . Ю(),
о т • К
2
где
К
— коэффициент молярности 0,025 М раствора трилона Б, установленный посоли циркония;
V
— объем 0,025 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
0,00308 — масса диоксида циркония, соответствующая 1см3 точно 0.025 М раствора трилона Б, г;
Р, —общий объем раствора, см3;
т
—масса пробы, г;
V2
—объем аликвотной части, см3.