С. 5 ГОСТ 1293.15-99
дения сульфата свинца. Раствор над осадком выпариваютна
электроплитке до прекращения выделения паров серной кислоты
и прокаливают в муфельной печи в течение 30 мин при темпера
туре ~550°С.
Полученную соль перетирают и ступке, смешивают с буфером
н соотношении 7: 1 и передают на спектральный анализ.
От каждой пробы отбирают для анализа две навески
5.2. Навески подготовленных проб и образцов сравнения мас
сой по 100 мг помещают в кратеры графитовых электродов, уплот
няют пуансоном и фотографируют в дуге постоянного тока силой
15 А на фотопластинки типа 1 (по три спектра для каждого об
разца сравнения и каждой навески пробы).
Ширина щели спектрографа типа ИС.П-30 0.017 мм. время экс
позиции 95 с.
6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
ф
ф
6.1.На микрофотометре измеряют почернение аналитической
линии никеля 305.08 нм (S
m
- )
и
фона (S,j.) со стороны длин
ных волн. Градуировочные графики строят в координатах AS—lgC,
где AS —среднее арифметическое из трех значений S
m
+ —-Зф,
С — массовая доля никеля в образцах сравнения в процентах. По
полученным значениям AS по графику определяют массовую до
лю никеля в анализируемой пробе. За окончательный результат
анализа принимают среднее арифметическое результатовдвух
параллельных определений (каждое определение из трех спект
рограмм). Расхождение результатов параллельных определений
(rf — показатель сходимости) при доверительной вероятности Р -
—0.95 не должно превышать абсолютных допускаемых расхожде
ний. вычисленных по формуле
п)=0,22х,
где Осх о т — относительное генеральноесреднее квадратическое
отклонение сходимости, равное 0,08;
~х— среднее арифметическое результатов параллельных
определений;
Q(P\ я )— критическое значение размаха выборки нормальной
совокупности, равное 2.77 для Р’-0,95 и п - 2.
Расхождение двух результатов анализа одной и той же пробы
(D — показатель воспроизводимости) не должно превышать аб
солютных допускаемых расхождений, рассчитанных по
формуле
D«e,.oTH*y-Qя)*0,28 у]
где Оютв — относительное генеральное среднееквадратическое
отклонение воспроизводимости, равное 0,10;
Т/ — среднее арифметическое двух результатов анализа.