ГОСТ 1293.15—90 С.
4
йся крышкой
3.13
келя, перетирают п ступке.
е.
(1:3) при умеренном нагреваниипол часовым стеклом. При
значительном упаривании раствора добавляют 5—10 см* воды
для предотвращении выпадения в осадок нитрата свинца. После
полного растворения сплава осаждают сульфат свинца постепен
ным добавлением раствора серной кислоты до годного осажде
ния свинца. Раствор слипают н отбрасывают, оставляя осадок.
Осадок дважды промывают водой, высушивают и прокаливают
в муфельной печи при температуре ~550°С в течение 1 ч. Сер
нокислый свинец хранят в полиэтиленовой посуде с завинчиваю
ще
4.2. Стандартные растворы никеля (I мг/см5) готовят следу
ющим образом: 0.1 г никеля растворяют в 15 см} раствора азот
ной кислоты (1:3) и переводят на объем 100 см*. При приготов
лении стандартного раствора можно использовать сольникеля.
При необходимости приготовленный раствор анализируют атом
но-абсорбционнымили фотометрическимметодомпоГОСТ
129
4.3. Образцы сравнения готовят следующим образом: в фар
форовую чашку вместимостью 50
c
m
j
помещают навеску основы
массой 9,995 г, смачивают ес 1—2 см3 воды, добавляют 5 см3
стандартного раствора никеля, высушивают на электроплитке и
н прокаливают в муфельной печи при температуре ~ 550“С в те
чение 1 ч. Полученный основной образец, содержащий 0.05%
ни
Методом последовательною разбавления основного образца
в 10 раз. а каждого вновь приготовленного в 2—2,5 раза гото
вят- серию рабочих образцов сравнения. В качестве разбавителя
используют основу, полученную по п. 4.1.
Образцы сравнения, содержащие 0,0050; 0,0025; 0.0010;0.0005%
никеля, \ра.:ят и бюксах или другой плотно закрывающейся по
суд
4.4. Буферную смесь готовят добавлением в графитовый поро
шок 2%-ного хлористого натрия в виде соли или раствора.
Анализируемые пробы и стандартные образцы смешивают с
буфером в соотношении 7:1.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5.1. К)сочки, стружкуилиопилкисвинцово-сурьмянистого
сплава массой 1- 2 г пометают в фарфоровую чашку, обмывают
раствором азотной кислоты (1:3) и водой и растворяют в 30
40см3 азотной кислоты (1:3)при медленномнагревании под
часовым стеклом. При значительном упаривании раствора добав
ляют 5—10 см3 воды для предотвращения выпаденияв осадок
нитрата свинца. После растворения силана добавляют небольши
ми порциями ~10 см3 раствора серной кислоты до полного гезж-