С. 10 ГОСТ.27275— 90
2
11
3.4.4. Определение массовой доли оксида алюминия (А1гОа)
3.4.4 I. Проведениеан ал из а
В стакан вместимостью 300 см* отбирают пипеткой 50 см’
фильтрата кислотной вытяжки (п. 3.3.3), нейтрализуют раство
ром едкого натра до появления мути, затем прибавляют еще 40
см’ гидроксида натрия, осторожно кипятят 2—3 мин и выдер живают
5—10 мин на кипящей водяной бане. После этого раствор с осадком
быстро охлаждают н переносят в мерную колбу вме стимостью
200 см3. Объемpan вора доводятводойдо метки,
тщательно перемешивают и фильтруют через двойной беззольный
складчатый фильтр.
Первые порции фильтрата отбрасывают, затем пипеткой отби рают
50 см* фильтрата в коническую колбу вместимостью 300 см3,
нейтрализуют раствор вначале креркой соляной кислотой, я затем
разбавленной (1:1) по индикаторной бумаге «конго» о» красного
до сиреневого цвета (pH I—2). После этого из бюретки прибав
ляют 8-10 см* раствора концентрации с (’/я трилои Б) =
*0,05 моль/дм1. 20 см3 ацетатного буферного раствора и осто
рожно кипятят 2 мин. Раствор быстро охлаждают и избыток
три» лонаБ отгитровывают раствором
концентрации с (V Z SO,) — = 0.05 моль/дм* в
присутствии кенленолового оранжевого около
0.05 г до изменения желтой окраски раствора в красно-фиолето
вую.
34.4.2. О б р а б о т к ар ез у л ь т ат о в
Массовую долю оксида алюминия (A\i,o) в процентах вычис
ляют по формуле
Л— — ——— —
---
г
д|,о =
(vv-ivo-o.ooim ooo
- ,
т•
где Vt— объем прибавленного раствора трилона Б концентра
ция точно с (’/г трилона Б )-=0.05 моль/дм*. см’:
.V\ — объем раствора сернокислого цинка концентрации
точно с (’/, 2п$0«)=0,05 моль/дм3, израсходован
ный на обратное титрование раствора трилона Б,
см*;
С - соотношение концентраций растворов трилона Б и
сернокислого цинка, определяемое в соответствии с
п. 3.4.2;
O.OOI275 — масса оксида алюминия, соответствующая I см* раст
вора трилона Б концентрации точно 0,05 моль/дм*. г;
т — масса пробы, взятая для титрования, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое
результатов двух параллельных определений, допускаемые рас
хождения между которыми не должны превышать 0.10% при
доверительной вероятности Р=0.95.