С.
А
ГОСТ 17818.10—90
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Тимоловый синий, раствор концентрации 1 г/дм* в растворе
этилового спирта, разбавленного I : 4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Соль динатриеваяэтиленднамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентра
ции 100 г/дм3.
.Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
Стандартные растворы меди по п. 2.2.
3.3. Подготовка к анализу
Построение г р а д у и р о в о ч н о г ог р а ф и к а
В делительные воронки вместимостью 100—250 см* отмерива
ют бюреткой 0; 1; 2; 3; 4; 6; 8; Юн 12 см3 стандартного раство
ра Б. В каждую воронку приливают по 10—15 см3 воды, по 2 см3
раствора лимоннокислого матэия, по 2 см3 трнлона Б, по 2—
3 капли тимолового синего и ю каплям раствор аммиака до из
менения окраски раствора в голубую. Приливают по 2 см3 раство ра
диэтилднтиокарбамата натрия и перемешивают. Через 1C мин
прибавляют по 10 см3 четыреххлористого углерода, закрывают
воронку пробкой и встряхивают в течение 1—2 мин. Раствор от
стаивают 5 мин и сливают слой экстрагента в мерную колбу вмес
тимостью 50 см3. Экстрагирование повторяют и сливают слой
экстрагента в ту же мерную колбу, доливают четырех.хлорнстым
углеродом до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оп
тическую плотность раствора на фотоэлектрокалорнметре, приме
няя светофильтр с областью светопропускання 400—450 нм, в кю
вете с толщиной слоя раствора 10—50 мм.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди.
Градуировочный график строят но ГОСТ 17818.0.
3.4. Проведение анализа
От основного раствора, полученного по п. 2.4, отбирают алик
вотную часть раствора 1—10 см* в делительную воронку вмес
тимостью 100—250 см3, приливают 10—15 см* волы, 2 см3 лимон
нокислого натрия, 2 см3 трнлона Б и встряхивают. Затем добавля
ют 3—4 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до
изменения окраски раствора из розовой в желтую и 2 см3 в
избыток (pH 9—9,5). Приливают 2 см3 раствора диэтилдитиокар-
Оамата натрия и далее продолжают анализ, как указано в п. 3.3.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По измереннойоптическойплотности по градуировочному
графику находят массу меди в миллиграммах.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю меди (.Yc«) в процентах вычисляют по
п. 2.5.1.
3.5.2. Допускаемое расхождение между результатами парал
лельных определений — по п. 2.5.2.
42