С. 2 ГОСТ 17818.10-90
/дм1.
Хлороформ (трихлорметан).
1 г
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор концентрации
Кислота серная по ГОСТ 1204.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
Натрия N. N-диэтилдитнокарбамат по ГОСТ 8864. раствор
•концентрации 1 г/дм3.
Стандартный раствор меди: 0.3929 г сернокислой меди раство
ряют в воде, приливают 1 см5 серной кислоты, раствор перелива
ют в мерную колбу вместимостью 1000 см3 доливают водой до
метки и перемешивают, стандартный раствор с массовой концен
трацией меди 0,1 мг/см3 (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор меди: отбирают пипет
кой 50 см1 стандартного раствора А в мерную колбу вместимо
стью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Градуи
ровочный стандартный раствор с массовой концентрацией меди
0.01 мг/см3 (раствор Б).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Пригот овление раствора д и э т и л д и т и о к а р-
6 а ма та свинца в х л о р о ф о р м е
К 100см3 раствора уксуснокислого свинца приливают 50 см5
свежеприготовленногорастворадиэтилдитнокарбамата натрия.
Раствор фильтруют через фильтр «красная лента», фильтрат уда
ляют. Осадок растворяют в 250 см3 хлороформа и, если раствор
мутный, его фильтруют через сухой фильтр «красная лента». Рас
твор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, долива
ют хлороформом до метки и перемешивают.
2.3.2. Построение г р а д у и р о в о ч н о г ог р а ф и к а
В делительные воронки вместимостью 100—250 см3 отмерива
ют бюреткой 0; 1; 2; 3; 4; 6; 8; 10 и 12 см3 стандартного раствора
Б,что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,03; 0.04; 0.06; 0.08; 0,10
и 0,12 мг меди.
В каждую воронку приливают по 10—15 см3 воды, по каплям
аммиак (1:1) до pH 3 по универсальной индикаторной бумаге,
по 5 см3 хлороформного раствора диэтилдитнокарбамата свинца,
закрывают воронку пробкой и встряхивают в течение 1—2 мин.
Раствор отстаивают 5 мин, затем сливают ннжннй слой экстра
гента в мерную колбу вместимостью 50 см3. Экстрагирование пов
торяют до тех пор. пока последняя порция экстракта нс станет
бесцветной. Экстракты соединяют, доливают хлороформом до мет
ки колбы и перемешивают. Гели раствор мутный, его фильтруют
через сухой фильтр «красная лента», отбрасывая первую порцию
фильтрата.
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлсктрока-
лориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания
4Г0—500 нм, в кювете с толщиной слоя раствора 10—50 мм.
Ю