ГОСТ 17818,10—*0 С 3
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди.
Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
2.4 Проведение анализа
Навеску графита массой 10—25 г помещают в стакан вмести
мостью 300—400 см1, приливают соответственно 40—100 см* раз
бавленной 1:1 азотной кислоты и кипятят 10 мин до полного
удаления оксидов азота. Раствор фильтруют в мерную колбу вме
стимостью 250 см3. Осадок промывают 5—6 раз горячей водой
к удаляют. Раствор доливают водой до метки и перемешнваюг
(основной раствор).
От основного раствора отбирают аликвотную часть 1—10 см3
в делительную воронку вместимостью 100—250 см3, приливают
10 см3 воды, аммиака до установления pH 3 по универсальной ин
дикаторной бумаге, 5 см3 хлороформного раствора диэтилдитио-
каобамата свинца и далее продолжают анализ, как указано в
п. 2.3.2.
По измеренной оптической плотности по градуировочному гра
фику находят массу меди в миллиграммах.
2.5. Обработка результата
2.5.1. Массовую долю меди (ХСв) в процентах вычисляют по
формуле.
X
_ "У У -100
С"V,-
т -
1000 *
где nil —масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;
V —объем основного раствора, см3;
Vi — объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески графита, г.
2.5.2. Допускаемое расхождение между результатами парал
лельных определений не должно превышать 0,005% при массовой
доле меди до 0,1% и 0,01% при массовой доле меди более 0,1%.
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ С
ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАГОМ НАТРИЯ В ЧЕТЫРЕХХЛОРНСТОМ
УГЛЕРОДЕ
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого комплексного соеди
нения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в щелочной среде.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.
Натрия N, N-диэтнлднтнокарбамат по ГОСТ8864,раствор
концентрации 1 г/дм3; хранят в склянке из темного стекла ис бо
лее 3 сут.
Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280, рас
твор концентрации 100 г/дм1.
4!