С. 3 ГОСТ 23231-90
По полученным среднимданным потрем стандартным растворам на миллиметровой бумаге раз
мером 20x20 см строят градуировочный график. На оси абсциссоткладывают значение массовой доли
фенола (микрограмм в 9 см* окрашенного раствора); на оси ординат — значение соответтлвуюшей
оптической плотности (О). Градуировочный график должен проходить через начало координат. Пример
градуировочного графика приведен в приложении.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. От объединенной пробы, подготовленной к испытанию, берут две навески массой по I г
(результат взвешивания записывают до третьегодесятичного знака) и переносят вдве пробирки (одна
—контрольная, другая —опытная).
В пробирки вносят по 10см’ цитратного буфера pH 6.5, тщательно перемешивают стеклянной
палочкой и настаиваютвтечение 20 мин при комнатной температуре, периодически перемешивая.
Вконтрольную пробирку добаатяют 5 см’200 г/дм3раствора трихлоруксусной кислоты, переме
шивают идобаатяют 5см* 2 г/дм’ раствора динатриевой соли фенилфосфориой кислоты, выдерживают
10 мин и фильтруют.
В опытную пробирку добаатяют 5см12 г/дм1раствора динатриевой соли фенилфосфориой кисло
ты и помещают в ультратермостат при температуре (39 ± I) "С на 1ч, затем добаатяют 5 см* 200 г/дм*
растворатрихлоруксусной кислоты, выдерживают 10 мин и фильтруют.
Для проведения цветной реакции из контрольной и опытной пробирок отбирают по 2,5 см3
беэбелкового фильтрата. Цветную реакцию проводят по п. 3.4.
Массовую долю фенола определяют по градуировочному графику.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю фенола .V, %, вычисляют по формуле
X - (ml ~ /»2)*20-100
т 2.510е*
1
где Я, —масса фенола вопытной пробирке, найденная по градуировочному графику, мкг;
тг— масса фенола в контрольной пробирке, найденная по градуировочному графику, мкг;
т — масса анализируемой пробы, г;
10ь —коэффициент пересчета в граммы;
20 —разведение, см1;
2.5 —объем фильтрата, отобранный для цветной реакции, см*.
Вычисление проводят до четвертого десятичного знака.
5.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух
параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми при Р= 0,95 недолжно превы
шать 10 % поотношению к среднеарифметическому.
Окончательный результат определяют до третьего десятичного знака.
5.3. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, проведенных вдвух разных лабо
раториях, при Р= 0,95 не должно превышать 25 % по отношению к среднеарифметическому значе
нию.
5.4. Значение среднего квадратического отклонения случайной составляющей погрешности изме
рений массовой доли фенола одной и той же пробы в разныхлабораториях при допускаемых методи
кой изменениях влияющих факторов составляет 0,0002 X .