ГОСТ 23231-90 С. 2
Пробирки ПI—16—150 ХС, П1-21-200 ХС, 111-25-200 ХС по ГОСТ 25336.
Папочки стеклянные.
Бумагафильтровальнаялабораторная по ГОСТ 12026.
Груша резиновая.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652. х. ч.
Натрий лимоннокислый 5-водный по ГОСТ 22280, ч. д. а.
Феннлфосфорной кислоты динатриевая ешь по ТУ6—09—3752, свежеприготовленный раствор
2 г/дм’.
Кислота трихлоруксусная кристаллическая по ТУ6—09—1926. растворы 50 и 200 г/дм1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х. ч., гранулированная, раствор с (NaOH) = 0,5 моль/дм’.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Фенол по ТУ6—09—5303, ч.д. а.
Толуол по ГОСТ 5789. ч.д. а.
Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289. х. ч.
Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931, ч.д.а.
Литий сернокислый I-водный по ТУ 6—09—5299, х. ч.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, х. ч., плотностью 1.72 г/см’.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., плотностью 1,19 г/см’.
Бром по ГОСТ 4109, х. ч.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов с качественными показателями
не ниже указанных в настоящем стандарте.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. П р и г о т о в л е н и ен и т р а т н о г об у ф е р а
Вмерной колбе вместимостью 1000 см’ в дистиллированной воде растворяют 13,88 глимоннокис
лого натрия и 0.588 глимонной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. pH буфера 6.5.
Затем добавляют 1см’ толуола. Раствор хранят в холодильнике при температуре (4 ± 1) "С не более 12
суг.
3.2. П р и г о т о в л е н и ер е а к т и в аФ о л и на
100 г вольфрамовокислого натрия и 25 г молибденовокислого натрия растворяют в 700 см1
дистиллированной воды. К раствору добавляют 50 см1ортофосфорной кислоты и 100 см1соляной
кислоты. Смесь осторожно кипятят в течение К) ч в колбе вместимостью 2000 см4с обратным холо
дильником. после чего охлаждают и добавляют 150 г сернокислого лития, 50 см1воды и несколько
капель брома. Остаток брома отгоняют кипячением смеси без холодильника в вытяжном шкафу,
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доводят объем дистиллированной
водой до метки, перемешивают и фильтруют. Реактивдолжен быть золотисто-желтого ивета без зеле
ного оттенка. Реактив хранят всклянке с притертой пробкой в темном месте не более 6 мес.
3.3. П р и г о т о в л е н и е с т а н д а р т н о г ор а с т в о р а
2 г фенола (результат взвешивания записывают до третьего десятичного знака) растворяют в
воде в мерной колбе вместимостью 1000 см\ доводят объем до метки и перемешивают. Отбирают
пипеткой с помошыо резиновой груши 5 см’ раствора в колбу вместимостью 500 см1, добавляют около
3(H)см1дистиллированной воды, вносят 25 гкристаллической три.хлоруксусной кислоты. После раство
рения содержимое колбы доводятдо метки дистиллированной водой и перемешивают. Полученный
раствор содержит 20 мкг фенола в 1см’.
3.4. П о с т р о е н и ег р а д у и р о в о ч н о г ог р а ф и к а
В пробирки вносят следующие объемы стандартного раствора: 0: 0,25: 0,5: 1.0: 1,5; 2,0 см’, что
соответствует массе фенола: 0; 5; 10; 20: 30; 40 мкг. Доводят объем в каждой пробирке до 2.5 см\
добавляя соответствующий объем 50 г/дм’ раствора три.хлоруксусной кислоты (2,5; 2,25; 2,0; 1.5; 1,0;
0,5 см’) и перемешивая. В каждую пробирку добавляют 5 см’ 0.5 моль/дм1раствора гидроокиси натрия,
перемешивают, выдерживают 10мин идобавляют 1,5см’ реактива Фол ина, разведенного дистиллиро
ванной водой всоотношении 1:2 и перемешивают.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов по отношению к 50 г/см* раствору
трихлоруксуснойкислоты на фотоэлектрическом калориметре с применением светофильтра с
Х1и=(600 ± 10) нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 10 мм или на спектрофотометре
при длине волны 600 нм в кювете аналогичного размера.