ГОСТ 29144-91 С. 3
Следует отрегулировать мельницу (п. 5.3) так. чтобы получить частицы размером, указанным
в п. 7.1.1. затем размолоть небольшую часть средней пробы и удалить ее.
После этого следует быстро размолоть около 3,5 г средней пробы и сразу же приступить к
выполнению процесса, описанного в п. 7.2.2.
7.1.2.2. Размол с предварительным кондиционированием
Продукты, влажность которых может изменяться в процессе размола (в основном продукты с
важностью более 17
%
(по массе)11 или менее 7
%
(по массе)), должны быть подвергнуты
кондиционированию для доведения до влажности 7 — 17
%
(по массе)(если возможно — до
9 — 15
%
(по массе) (см. п. 9.1)) до размола.
Если влажность продукта более 17 % (по массе)1*(более частый случай), то взвешивают около
3.5 г средней пробы с точностьюдо 0,2 мги проводят предварительное просушивание всоответствии
с п. 7.3, за исключением того, что период сушки должен составлять 1,5 —2 ч (см. п. 9.2); при этом
нет необходимости обновлять фосфорный ангидрид.
Если влажность продукта менее 7
%
(по массе), то помещают около 3.5 г средней пробы,
взвешенной с точностью до 0,2 мг, в условия окружающей среды (обычно комнатные условия) и
оставляют эту массу до приобретения ею вышеуказанной влажности.
После кондиционирования пробу взвешивают с точностью до 0,2 мг. немедленно размалывают
на мельнице (п. 5.3), отрегулированной на получение частиц размером, указанным в п. 7.1.1, и сразу
же приступают к выполнению процесса, описанного в п. 7.2.2.
7.2.Навеска
7.2.1. Для продуктов, не требующих размола, быстро взвешивают около 3 г пробы для анализа
с точностью до 0,2 мг (п. 7.1.1) в бюксу (п. 5.4). предварительно высушенную и взвешенную вместе
с крышкой с точностью до 0.2 мг.
7.2.2. Для продуктов, которые необходимо размолоть, быстро взвешивают весь полученный
размолотый продукт (п. 7.1.2.1 или 7.1.2.2) в бюксу (п. 5.4), предварительно высушенную и
взвешенную вместе с крышкой с точностью до 0.2 мг.
7.3. Сушка
Помешают открытую бюксу (оставляя ее крышку в эксикаторе), содержащую навеску (п. 7.2),
в закрытый конец сушильной трубки (п. 5.6), ставят рядом с ней чашку (п. 5.5), в которой содержится
слой фосфорного ангидрида толщиной 1см. Соединяют две секции сушильной трубки и
понижают давление до 1,3 —2,6 кПа с помощью вакуумного устройства (п. 5.2); давление снижают
постепенно с тем, чтобы избежать выбрасывания продукта из бюксы. Перекрывают соединение с
вакуумным устройством и помешают секцию трубки, содержащую навеску продукта, в
сушильный шкаф (п. 5.7), отрегулированный на температуру 45 — 50 *С (см. п. 9.4).
Когда фосфорный ангидрид агломерируется на поверхности, его заменяют новым после
восстановления атмосферного давления внутри сушильной трубки посредством медленной подачи
воздуха, который проходит через систему сушки (п. 5.8), чтобы медленно пройти через полукапил-
лярную трубку.
В сушильной трубке снова снижают давление и продолжают высушивание.
Приблизительно через 100 ч трубку вынимают из сушильного шкафа, охлаждают до ком
натной температуры и восстанавливают атмосферное давление внутри трубки, как указано выше.
Разъединяют две секции трубки, быстро вынимают бюксу, закрывают и взвешивают ее с
точностью до 0,2 мг.
Повторяют указанные выше операции до получения практически постоянной массы (т.е. до
тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями в интервале 48 ч составит
менее 0,6 мг) (см. п. 9.3).
7.4. Количество определений
Выполняют два определения на навесках, взятых из различных частей одной и той же средней
пробы.
11 15 % (по массе) для овса и риса (сырец шелушений, шлифованный).