ГОСТ Р 52666—2006
мо. чтобы коэффициент регрессии для бария был не менее 0.99; если коэффициент не соответствует
этому значению, проводят повторную калибровку измерительного прибора.
9 Проведение испытания (на примере определения бария)
9.1 Образец помещают в склянку вместимостью 60 см3и определяют его массу с точностью до
трехзначащихцифр. Массуобразца выбираюттаким образом, чтобы показанияспектральной поглоща
ющейспособностибылив пределахот0.2доО,5. Добавляютбазовое маслодляполученияобщей массы
(0.25i 0.01) г , затемдобавляют 50см3 раствора (5.5) и растворяют в нем содержимое склянки.
Максимальная масса испытуемого образцадолжна быть 0.25 г. а минимальная — 0.05 г.
9.1.1 Если образец мутный, тодобавляют (0,25±0.01)см32-этилгексановойкислоты ивстряхива
ют. Если мутностьобразца исчезает, то проводят испытание икорректируют погрешностьразбавления,
умножая полученные результаты на 1,005. Если образец остается мутным, то его нельзя использовать.
9.2 Образцы, которые даже при минимальном количестве имеют спектральную поглощающую
способность более 0,5 ед., можно аккуратно разбавить базовым маслом до требуемой концентрации.
Перед следующим испытанием убеждаются, что новый раствороднороден.
9.3 Впрыскиваютраствор образца в пламя горелки и определяют спектральное поглощение, вво
дядо и после каждого испытания образца чистый растворитель.
10 Обработка результатов (на примере определения бария)
10.1 По калибровочной кривой определяют концентрацию бария СВа в разбавленном образце,
мг/50 см3,раствора суппрессанта. указанного в 5.5.
10.2 Рассчитывают массовую долю бария в масле. % (по массе), последующему уравнению
CBa= C^.’10W.
где W — масса образца, г на 50 см3 раствора суппрессанта;
С — масса металла, мг на 50 см3раствора суппрессанта;
Д — коэффициентразбавления, если проводилось разбавление (9.2).
11 Определение концентраций кальция, магния, цинка
11.1 Определение концентрации каждогоиз металлов проводятпо разделам 6— 10.
11.2 Условия определения концентраций кальция, магния ицинка приведены в таблице 1.
Т а б л и ц а 1— Условия проведения испытания
Металл
Газовая смесь
Лампа
Аналитическая пиния, нм
Кальций
Ацетилен/закись азота
Кальциевая с полым катодом
422.7
Магний
РН
*
Магниевая с полым катодом285.2
Цинк
PH»
Цинковая с полым катодом213.9
П р и м е ч а н и е — Несмотря на то что настоящий метод испытания изложен для определения четырех
элементов на одном образце, следует также принять во внимание последовательность операций испытания
нескольких образцов. В этом случае изменение длины волны и замена ламп для каждого испытуемого образца зай
мет больше времени. Для экономии времени проводят испытания серии образцов и калибровочных растворов при
одной длине волны, а затем меняютдлину волны для дальнейших испытаний.
12 Протокол испытания
12.1 При значениях концентраций металлов более 0,1 % в протокол испытания записывают до
трех значащих цифр.
12.2 При значениях концентраций бария от 0,005 % до 0.1 %, а цинка, кальция и магния — от
0.002 %до 0.1 % в протоколиспытания записываютдо двух значащих цифр.
12.3 Если концентрации металловменьшенижнихпределов, указанных в протоколе(12.2). значе
ние концентрации записывают; «менеесоответствующего нижнего предела».
5