ГОСТ Р 52666—2006
4 Аппаратура
4.1 Спектрофотометратомно-абсорбционный.
4.2 Весы аналитические.
4.3 Пипетка автоматическая мерная или классаА вместимостью 50 см3.
4.4 Склянки с навинчивающимися пробками вместимостью 60 см3.
П р и м е ч а н и е — Допускается использовать мерные колбы или пластиковые емкости.
4.5 Шейкер, механическая мешалка или ультразвуковая баня, способная удерживать склянки
вместимостью 60 см3.
П р и м е ч а н и е — Допускается использовать аппаратуру отечественного производства с точностными
характеристиками не ниже указанных, обеспечивающую прецизионность, установленную в разделе 14.
5 Реактивы
5.1 Базовое масло, не содержащее металлов, вязкостью 4 мм2/с (сСт) при 100 °С. Приемлемым
являетсянейтральноемасло«100». обеспечивающеехорошуюрастворимостьстандартови концентра
тов присадки. Не рекомендуется использовать высокопарафинистые масла.
5.2 2-этилгексановая кислота, несодержащая металлов, вносящих помехи.
5.3 Керосин, не содержащий металлов, с пределами кипения от 170 °Сдо280 *Спри 100 кПа.
Если керосиновый растворитель загрязнен, его очищаютот металлов, пропуская через аттапуль-
гит.
П р и м е ч а н и я
1 Допускается использовать другие растворители, например ксилол, метилэтилкетон (МЭК)и другие, одна
ко характеристики прецизионности, приведенные в разделе 14. были получены при использовании керосина.
2 Керосин перед применением в обязательном порядке следует проверить на содержание металлов.
3 Результаты настоящего метода испытания были получены при применении «керосина Бейкера (дезодори
рованного)» с температурой начала кипения 191 ”С и концом кипения 240 “С. следующего состава. % (по объему):
насыщенные углеводороды — 96.7; олефиновые углеводороды — 0.1 и ароматические углеводороды — не
более 3.2.
Если состав используемого керосина отличается от указанного состава, то результат испытания может быть
недостоверен.
4 Керосин горюч, его пары вредны.
5.4 Исходная стандартная смесь маслорастворимого соединения металла и базового масла
Исходная стандартная смесь в количестве (0.25 л0,01) г . разбавленная 50 см3раствора суппрес-
сантаионизации калияв керосине, указанногов5.5, при работенаминимальном значениишкалы расши
рения или вращения горелки должна давать показание (0.5 ± 0.1) ед. спектральной поглощающей
способности для каждого элемента: бария, кальция, магния и цинка. Концентрации металлов в смесях
должны быть определены с точностью до трех значащих цифр. Концентрации металлов должны соот
ветствовать оптимальному рабочему диапазону каждого используемого прибора. В качестве примера
можно использовать смесь: 0.4 % бария, 0,03 % кальция. 0.03 % магния и 0.06 % цинка. Исходную стан
дартную смесь следует нагреть иперемешать, чтобы обеспечить однородность раствора.
П р и м е ч а н и е — Дополнительно к указанным стандартным растворам допускается использовать
одноэлементные или многоэлементные стандартные растворы из веществ, аналогичных испытуемым образцам,
при условии, что используемые стандартные образцы были предварительно идентифицированы по независимой
первичной (например, гравиметрической или волюметрической) аналитической методике с целью установления
уровней концентраций металлов в массовых долях.
2
010
1
5.5 Раствор суппрессанта ионизации калия
Раствор, содержащий маслорастворимое соединение калия в керосине в концентрации
( ,, )гкалия/л.
П р и м е ч а н и е — Необходимая концентрация калия может изменяться в зависимости от источника
калия, а также, возможно, от используемого прибора. Чтобы определить требуемую концентрацию, анализируют
растворы, содержащие О; 500; 1000; 1500:2000; 2500 и 3000 ppm калия с 25 ppm бария и 5 ppm кальция а каждом.
Строят графики зависимости спектральной поглощающей способности бария и кальция от концентрации
калия в соответствии с рисунком 1.
2