ГОСТ Р 52666—2006
1
Необходимая минимальная концентрация калия находится выше изгиба на кривых какдля бария, так и для
кальция.
5.6 Рабочие калибровочные растворы
Для построения графика спектральнойпоглощающей способности используют шестькалибровоч
ных растворов, для приготовления которых в первые пять склянок вместимостью 60 см3 помещают
исходную стандартную смесь в количестве: в первую — 0,25 г; во вторую — 0.20 г; в третью — 0.15 г; в
четвертую — 0,10 г: в пятую — 0.05 г с точностьюдо третьей значащей цифры. В шестую склянку
исход ную стандартную смесь не помещают. Затем в каждую из шести склянок соответственно, кроме
первой, добавляют 0,00; 0,05; 0.10; 0,15; 0,20 и 0,25 г базового масла с точностью 0,01 г.
В каждую склянкудобавляют50см3растворасуппрессанта ионизациикалия в керосине, указанно
го в 5.5. исодержимое склянки встряхивают илиперемешиваютдо растворения.
П р и м е ч а н и е — Многие современные атомно-абсорбционные спектрофотометры могут хранить в
памятидо трех или четырехкалибровочных растворов. В этихслучаях рабочие калибровочные растворы готовят по
инструкциям изготовителя, гарантирующим нахождение поглощающей способности испытуемогообразца алиней
ной части используемого диапазона калибровки.
5.7 Образцы контроля качества
В качестве образцов для контроля качества рекомендуется использовать один или несколько
видов нефтепродуктов, которые стабильны и представительны по отношению к испытуемому образцу.
Эти образцы также используютдля проверки надежности процесса испытания иработы атомно-абсор
бционного спектрофотометра.
6 Отбор проб
6.1Отборпроб проводятпо [1), [2] или [3]. Для получения представительного образца передотбо
ром пробу необходимотщательно перемешать.
7 Подготовка аппаратуры
7.1 Эксплуатациюатомно-абсорбционного спектрофотометрапроводятвсоответствиисинструк
циями изготовителя.
П р и м е ч а н и е — Рабочие инструкции необходимы как для обеспечения безопасности персонала, таки
для получения надежных результатов. Если насадка горелки и последовательность рабочих операций не соответ
ствуют указанным в инструкции, то возможен проскок пламени и взрыв.
7.2 При определенииконцентрацийбариямонтируютбариевуюлампусполымкатодом инастраи
вают монохроматор надлину волны 553.6 нм. затем проводят точные настройки регулятора длины вол
ны, чтобы получить максимальный выход(излучаемую мощность).
Используя соответствующую насадку горелки для смеси, устанавливают пламя смеси ацети-
лен/закисьазота. Вспектрофотометрах, повозможности, проводятнастройкурегуляторадляполучения
максимального поглощения при полной шкале при впрыскивании калибровочного раствора из шестой
склянки, указанного в 5.6.
7.3 Стандартный раствор бария впрыскивают в пламя горелки со скоростью от 2.5 до 3 см3/мин.
Для получения максимальной спектральной поглощающей способности регулируют высоту и угол
горелки, а также скорость потока ацетилена. При этом необходимо убедиться, что калибровочный рас
твор из шестой склянки, указанный в 5.6. дает нулевое поглощение.
з