С. 4 ГОСТ 29087-91
натрия (п. 3.6). Результат соответствует обшей кислотности раствора, образующейся за счет хлора и
оксидов серы, согласно следующим реакциям:
SOj +
н,о,
->
h
;
so
4
CIj + HjO, -» 2НС1 + О,.
После титрования хлорид-ион присутствует в виде хлорида натрия. Добавляют 20 см’ раствора
оксицианида ртути (II) (п. 3.5) (с достаточным избытком для проб, содержащих до 1,2 % хлора) для
превращения хлорида натрия в гидроксид натрия:
NaCI + Hg(OH)CN -» HgCICN + NaOH.
Выделяющуюся щелочь титруют раствором серной кислоты.
Примечания:
1. Использование такого покрывающего материала, как тонкоизмельченнын оксид алюминия, предот
вращает быстрое разложение пробы, выброс ее из лодочки и огложение сажи в трубке. Ести используемый
оксид алюминия имесг высокое содержание хлора, его прокаливают при 1350 ‘С в течение 30 мин в потоке
кислорода, охлаждают и хранят- до определения в плотно закрытой банке.
2. Для некоторых топлив, из которых выделение летучих веществ происходит с большой скоростью, на
ранних стадиях нагревания возможен унос частиц сажи. Для уменьшения скорости продвижения лодочки
помешают загруженную лодочку так. чтобы расстояние от ее центра до центра высокотемпературной зоны
составляло 240 мм. В конце первой минуты продвигают лодочку вперед приблизительно на 40 мм. в конце
каждого из восьми последующих одноминутных периодов лодочку продвигают вперед на 20 мм и в конце
десятой минуты лодочку продвигают вперед на 40 мм. Оставляют лодочку в высокотемпературной зоне на 4
мин.
7. ХОЛОСТОЙ ОПЫТ
Холостой опыт проводят в тех же условиях, но без пробы.
8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю хлора в анализируемой пробе в процентах вычисляют по формуле
д о = 3,546 -с -
0
\-
К)
т’
где т —масса навески, г;
Г, —объем раствора серной кислоты, пошедший на титрование в опыте с навеской, см’;
Р, —обьем раствора серной кислоты, пошедший на титрование в холостом опыте, см’;
с —концентрация раствора серной кислоты, моль/дм1.
Результаты (предпочтительно среднеарифметическое значение результатов двух определений)
записывают с точностью до 0.01 %. (см. приложение).
Пересчет результатов на другие состояния топлива —по ГОСТ 27313.
9. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
9.1. Сходимость
Расхождение результатов двух определений, выполненных в разное время в одной лаборатории
одним лаборантом с применением одной аппаратуры из одной и той же аналитической пробы не
должно превышать значения, указанного в таблице.
М аксимально допустимое расхождение
Хлор
а одной лаборатории (сходимость)
в разных лабораториях
(воспроизводимость)
0.03 абс. Л
0.06 абс. %