С. 2 ГОСТ 29087-91
Раствор А. Растворяют 0.125 г 4-диметиламиноазобеизол-2-клрбоновой кислоты (метиловый
красный) в 60 см3этанола или технического спирта и разбавляют водой до 100 см3.
Раствор В. Растворяют 0.083 г хлористого 3,7-бисдиметиламинофеназтиония (метиленовый
голубой) в 100 см3этанола или технического спирта. Хранят в темной склянке.
Смешивают равные объемы растворов А и В. Смешанный раствор годен к применению в
течение недели.
4. АППАРАТУРА
Обычная лабораторная аппаратура и градуированная стеклянная посуда (см. приложение).
4.1. Печь, обеспечивающая максимальный нагрев трубки, наружным диаметром приблизитель
но 28 мм и длиной 150 мм. до температуры 1250—1350‘С. Печь с электрическим нагревом, который
осущестазяется с помощью стержней сопротивления из карбида кремния (регулируемая трансфор
матором переменного тока) или с помощью спирали сопротивления (регулируемая реометром
переменного сопротивления).
4.2. Трубка из глиноземного фарфора наружным диаметром 28 мм, толщиной стенки 3 мм и
длиной 650 мм, газонепроницаемая при рабочей температуре. Наиболее удобной является прямая
трубка, соединенная с помощью жаропрочной пробки (например, из акрилонитрила или хлоропре-
на) с трубкой-приемником из плавленного кварца с конусообразным концом, вставленным в
нагревательную трубку и образующим узкий зазор с ее внутренней стенкой. Фарфоровая трубка
может иметь на выходе оттянутый конец с патрубком, чтобы после определения можно было вымыть из
трубки продукты конденсации. Прямая фарфоровая трубка может быть соединена с трубкой-при
емником из боросиликатного стекла, конец которой имеет форму колпачка, плотно прилегающего
(притертого) к наружной поверхности нагревательной трубки.
4.3. Баллон с кислородом, снабженный игольчатым клапаном для регулирования скорос
ти потока кислорода и прибором для измерения скорости потока газа до 500 см3/мин. Для
предосторожности кислород пропускают через U-образую трубку, наполненную натронным
асбестом.
4.4. Лодочки для сжигания из неглаэурованного фарфора, не содержащего железа, длиной
62,5 нм. шириной 12,5 мм и глубиной 10 мм.
4.5. Проволока жаропрочная толщиной приблизительно 1.5 мм с изогнутым концом для уда
ления лодочки из трубки.
4.6. Кварцевый толкатель с дискообразным концом для проталкивания лодочки в нагретую
зону. Толкатель проходит через Т-образную трубку, которая вставлена в пробку, закрывающую
входное отверстие трубки для сжигания, и укреплен с помощью резиновой втулки, которая закрывает
свободный конец Т-образной трубки. Втулка предотвращает утечку кислорода (подача кислорода
проводится в отвод Т-образной трубки), но не препятствует движению толкателя.
П р и м е ч а н и е . Резиновую втулку следует периодически менять для предотвращения утечки.
4.7. Два поглотителя вместимостью приблизительно 150 см3, предстаазяющие собой большие
поглотительные трубки, или широкогордые склянки, или склянки Дрекселя. В каждом сосуде на
уровне поступления газов расположен диск из пористого стекла (размер пор 15—40 мм). Диаметр
диска должен быть таким, чтобы диск был погружен в поглотительный раствор на глубину 25 мм.
Трубку-поглотитель или реакционную трубку с патрубком соединяют с первым поглотителем
и последовательно —со вторым поглотителем.
Можно использовать один узкий поглотитель с диском из пористого стекла (размер пор от 15
до 40 мм), диаметром около 35 мм и длиной 150 мм. причем борботер должен быть опушен на
глубину не менее 90 мм.
Чтобы предотвратить утечку газов через резиновую втулку на входе вреакционную трубку из-за
сопротиатения, которое оказывает борботер из пористого стекла потоку газа, ко второму поглоти
телю присоединяют водяной насос через ртутный регулятор давления, который снабжен трубкой,
один конец которой открыт, а другой погружен в ртуть.
Установка для определения хлора предстаазена на чертеже.