ГОСТ 29087-91 С. 3
Схема установки .тля определения хлора
9
/ — ртуть: 2 — жаростойкая пробка: 3 — трубка-приемник: 4 —печь; 5 — ре шмоная втулка; 6 — кпарпеный толкатель; 7 —
опора для трубки: S — лодочка; 9 — термопара: 10 — (рубка для сжигания: / / — растиор перекиси полорода; 12 —диск ит
пористою стекла (ратмер пор 15—<0 яки ): IJ — склянка для очистки пета
5. ПОДГОТОВКА ПРОБЫ
Для определения хлор;» используютаналитическую пробу, измельченнуюдо прохождения через
сито с отверстиями размером 200 мкм (см. приложение). При необходимости перед определением
пробу распределяют тонким слоем и выдерживают в течение минимального времени, которое
необходимо для установления приблизительного равновесия между влажностью пробы и адажностью
атмосферы в лаборатории.
Перед началом определения воздушно-сухую аналитическую пробу тщательно перемешивают
в течение 1 мин, предпочтительно механическим способом.
6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Температуру печи поднимают до 1250 или 1350 "С. Взвешивают около 0,5 г пробы с точностью
до 0,1 мг, помешают в лодочку для сжигания и равномерно распределяют по дну лодочки.
Если определение проводят при 1250 "С, то пробу покрывают около 0,5 г каолина (п. 3.1) или
0,15 г фосфата железа (III) (п. 3.2); если определение проводят при 1350 *С, то пробу покрывают
около 0,5 г оксида алюминия (п. 3.3) (см. примечание I). Отмеряют 100 см1 раствора перекиси
водорода (п. 3.4) и делят это количество между двумя поглотителями или наливают целиком в один
поглотитель.
Водяной насос регулируют так, чтобы через поглотитель (поглотители) проходил достаточно
большой поток воздуха с постоянной скоростью, судя по регулятору давления. Втрубку лля сжигания
вставляют трубку-приемкик и укрепляют пробку. Скорость кислорода устанавливают около
300
c
m
V
m
hh
.
Помешают загруженную лодочку в трубку дня сжигания со стороны входного отверстия так,
чтобы расстояние от ее центра до центра высокотемпературной зоны печи составляло 240 мм,
закрывают входное отверстие трубки пробкой с толкателем и трубкой для подачи кислорода. Вконце
каждого из шести последующих одноминутных периодов проталкивают лодочку вперед на 40 мм,
всякий (Х13отводя толкатель назад для предотвращения его разрушения. После последнего переме
щения лодочка должна находиться в центре высокотемпературной зоны (см. примечание 2). Остав
ляют ес там на 4 мин. Поглотитель (поглотители) отсоединяют и лодочку изадекают и помешают на
подставку из асбеста.
Промывают трубку-приемник, собирая промывные воды в один поглотитель или в первый из
двух поглотителей; содержимое поглотителя (поглотителей) переносят в коническую колбу вмести
мостью 250 см3, затем промывают поглотитель (поглотители), собирая промывные воды в ту же
колбу. Добавляют 2 или 3 капли раствора смешанного индикатора и титруют раствором тетрабората