ГОСТ Р 50207-92
5.4 Гидроксид натрия, приблизительно 1 моль/дм3 раствор
Растворяют в воде 1 г гидроксида натрия, охлаждают и разбавляют до 100 см5.
5.5 Буферный раствор, pH 6,0
Растворяют в воде:
50 г лимонной кислоты монопирата (С,.Н,0, Н,0);
26.3 г гидроксида натрия;
146.1 г ацетата натрия тригидрата |Na(CH.CO,) 3H,Oj.
Разбавляют водой до 1000 см’. Смешивают этот раствор с 200 см5воды и 300 см3пропанола-1.
Этот раствор устойчив в течение нескольких недель при 4 *С.
5.6 Реактив хлорачнна-Т
Растворяют в 10 см3воды 1,41 г jV-хлор-р-толуодсульфамида натрия тригидрата (хлорамин-Т)
и последовательно добавляют 10 см3пропанола-1 и 80 см3буферного раствора.
Этот раствор готовят непосредственно перед использованием.
5.7 Цветной реактив
10.0 г р-диметиламинобензальдегнда растворяют в 35 см560 %-ного раствора хлорной кислоты
(т/м),
а затем медленно доба&тяют 65 см3пропанола-2.
Этот раствор готовят в день использования.
П р и м е ч а н и е — Если необходима очистка /ьдимешламинобензальдегида (см. примечание к и. 8.5).
поступают следующим образом: готовят насыщенный раствор /т-димстиламинобензальосгида в горячем 70 $-нои
этаноле (V/V). Охлаждают сначала при комнатной температуре, а затем в холодильнике. Примерно через 12 ч
раствор фильтруют на воронке Бюхнера. Промывают небольшим количеством 70 %-ною этанола (V/V). Снова
растворяют в горячем 70 %-ном этаноле (V/V). Добавляют холодную воду и тщательно перемешивают. Повто
ряют эту процедуру до тех пор, пока нс образуется достаточное количество молочно-белых кристаллов.
Оставляют на ночь в холодильнике. Фильтруют раствор на воронке Бюхнера, промывают 50 %-ным этанолом
(V/V) и высушивают под вакуумом в присутствии оксида фосфора (Г).
5.8 Стандартные растворы
L
(—)-оксипролина
Готовят основной раствор, растворяя в воде 50 мг 4-оксипнрродндин-а-карбоновой кислоты
(оксипролни). Добавляют одну каплю раствора соляной кислоты и разбавляют водой до 100 см3.
Этот раствор устойчив в течение 1 мес при 4 *С.
В день использования 5 см3основного раствора разбавляют до 500 см3 водой в мерной колбе.
Затем готовят четыре стандартных раствора, разбавляя водой 10, 20. 30 и 40 см3 этого раствора до
100 см3и получая соответственно концентрации
L
(—)-оксипролина 0,5: I; 1,5 и 2 мкг/см3.
6 Аппаратура
Обычная лабораторная аппаратура, а также указанная в 6.1—6.10.
6.1 Механическая мясорубка лабораторного типа с решеткой, диаметр отверстий которой не
более 4 мм.
6.2 Колба для гидролиза круглодонная или плоскодонная, вместимостью около 200 см3, с
широким горлом, оснащенная воздушным или водяным холодильником.
6.3 Электрическое устройство для нагревания (например, калильная сетка для нагревания,
электроплитка или электрическая песчаная баня).
6.4 Фильтры из фильтровальной бумаги диаметром 12,5 см.
6.5 рН-метр.
6.6 Алюминиевая или пластиковая фольга.
6.7 Водяная баня с терморегулированием температуры в пределах (60±5) ’С.
6.8 Спектрофотометр, обеспечивающий измерение при длине волны (558±2) нм. или фото-
электроколориметр со светофильтром, имеющим максимум поглощения при длине полны
(558±2) нм.
6.9 Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
6.10 Аналитические весы.
7 Отбор проб
7.1 Отбирают пробу продукта не менее 200 г.
7.2 Пробу хранят в таких условиях, чтобы предотвратить порчу и изменение состава.
69
2