C. 4 ГОСТ Р 50М8—93
6.4.1. Приготовление испытуемого образца
6.4.1.1. Жидкие и вязкие продукты
Смешивают лабораторный образец. Если необходимо, слегка
подогревают, чтобы получить однородную смесь.
6.4.1.2. Твердые продукты
Измельчают лабораторный образец таким образом, чтобы он
легко проходил сквозь сито с номинальным размером отверстий
500 мкм.
6.4.2. Испытуемая проба
6.4.2.1. Жидкие или вязкие продукты
Пользуясь пипеткой или специальнымшприцем,берутот
испытуемого образца такое количество, чтобы при пользовании
бюреткой вместимостью 25 см3 потребовалсяобъемреактива
Карла Фишера, равный примерно 20 см3, что соответствует при
близительно 120 мг воды.
6.4.2.2. Твердые продукты
В пробирке для взвешивания взвешивают с точностью до 0,1 мг
такое количество испытуемого образца, чтобы потребовался, при
пользовании бюреткойвместимостью 25 см1, объемреактива
Карла Фишера, равный примерно 20 см3.
6.4.3. Титрование
6.4.3.1. Помешают испытуемую пробу в тнтровочиый баллон
по возможности быстрее и определяют точную массу, добавля
емую в случае с твердыми продуктами или с вязкими жидкостями,
взвешивая заново пробирку для взвешивания или шприц.
6.4.3.2. Включают мешалку и мешают, пока проба полностью
не растворится, чтобы дать возможность полностью экстрагиро
ваться воде. Замечают время, необходимое для получения хоро
шей дисперсии.
6.4.3.3. Титруют реактивомКарлаФишера, как указано в
п. 6.1, пока не будет достигнута эквивалентная точка.
Примечания;
1. Реактив Карла Фишера имеет очень темный цвет. Рекомендуется, что
бы градуировхи на бюрегхе считывались ио верху колонки жидкости, а не по
дну мениска.
2.-Если пользуются автоматическим прибором, бюретка наполняется таким
образом, чтобы дно мениска находилось на одном н том же уровне, что и
градуировка на бюретке. Следовательно, необходимо к каждому показанию
добавлять 0.1 см*, чтобы принимать его во внимание.
6.4.4. Число определений
Выполняют два определения на одном и том же испытуемом
образце.