ГОСТ Р 50548-93 С. 3
Реактивы должны стандартизироваться для ежедневной серии
опытов, а аппараты устанавливаться в полном соответствии с ин
струкциями фирм-изготовнтелей.
Если аппарат остается в собранномвиде в течение более
24 ч, то рекомендуется взятый реактив слить обратно в сосуд,
а бюретку несколько раз наполнить, прежде чем приступить к
серин титрований.
Если титровочный баллон данного прибора не использовался
до или после своего-опустошения, то вливают в него 20 см3 раст
ворителя метанол-формамид с помощью пипетки или прибора,
смонтированного на используемом аппарате.
Такое количество потребуется для того, чтобы погрузить кон цы
платиновых электродов, имея в виду точную регулировку по
ложения этих электродов, таким образом, чтобы нс создавать
препятствий мешалке во время-ее вращения.
Регулируют скорость вращения мешалки и добавляют реактив
Карла Фишера, пока не будет достигнута эквивалентная точка,
которая должна поддерживаться в течение 60 с (см. п. 6.3).
В жидкость, оставшуюся в тнтровочном баллоне, можно до
бавлять последовательно образцы, которые подлежат химичес
кому анализу. Когда баллон наполнится, опорожняют его путем
отсасывания, пользуясь сифонной трубкой, введенной в круглое
отверстие в крышке или через клапан на дне баллона.
6.2. Стандартизация реактива Карла Фишера
Взвешивают с точностью до 0,5 мгпримерно500—700 мг
натрийтартрата (в соответствии с типом аппарата) в пробирке
для взвешивания и вводят его в титровочный баллон. Взвешива
ют трубку снова, чтобы определить точно массу (т<|) введенного
натрийтартрата.
Оставляют на 3 мин, чтобы дать натрнйтартрату растворить
ся.
Потом титруют, пользуясь реактивомКарла Фишера, пока
снова не будет достигнута эквивалентная точка, как указано в
п. 6.1. Замечают объем (Ко) использованного реактива. Повто
ряют определение, пока два следующих друг за другом титрова
ния нс будут отличаться от среднего не более чем на 0.2%.
6.3. Поправка
На дисперсию образцов и на экстракцию воды, содержащей
ся в этих образцах, требуется время, а значение титра в течение
этого периода может измениться. Вот почему необходимо сде
лать, принимая во внимание это изменение, поправку, взяв то же
самое время для стандартизации реактива.
6.4. Определение