ГОСТ 9517-М
взвешиваниях не будет превышать 0.001 г. Учитывая массу тигля,
определяют массу осадка
4
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЫХОДА СВОБОДНЫХ ГУМИНОВЫ Х КИСЛОТ
4.1 С у щ н о с т ьм е т о д а
Сущность метода заключается в однократной экстракции гумино-
вых кислот из аналитической пробы угля после удаления битумов
1%-ным раствором гидроксида натрия при нагревании, последующем
осаждении гуминовых кислот избытком соляной кислоты и опреде
лении массы полученного осадка (примечание к 3.1).
4.2 Реагенты по 3.2.
4.3 Аппаратура по 3.3.
4.4 Пробы по 3.4.
4.5 П р о в е д е н и еа н а л и з а
Взвешивают навеску пробы (3.4) массой около 2 г в пересчете на
сухую беззольную массу. Навеску помещают в коническую колбу А
вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 раствора гидроксида на
трия (3.2.2) и нагревают на кипящей водяной бане (3.3.5) в течение 2
ч. После охлаждения до комнатной температуры содержимое
колбы А центрифугируют в течение 15 мин при 210 с-’ (3.3.3). Раствор
декантируют, собирая в коническую колбу В вместимостью 500 см
*. Нерастворившийся остаток промывают два раза 100 см3 раствора
гидроксида натрия (3.2.2). Центрифугируют суспензию после каждо го
промывания, собирая промывной раствор в колбу В.
Щелочной раствор в колбе В фильтруют в мерную колбу вмести
мостью 500 см- и доводятдо метки водой. Отбирают пипеткой 100см3
фильтрата и переносят в стакан, затем гудадобавляют 60 см3соляной
кислоты (3.2.4) и продолжают выделение гуминовых кислот как ука
зано в 3.5.2.
5 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Общую массовую долю гуминовых кислот (НА), и выход свобод
ных гуминовых кислот (НА)/в пересчете на сухое беззольное
(da/)
или сухое, беззольное и бсзоитумнос состояние
(dab/)
в процентах
вычисляют по формуле
100 •
V
-(/Л| -
т2)
И| •
т
где
т
| — масса сухих гуминовых кислот, г;
т2—
масса золы гуминовых кислот, г;
V
— общий объем щелочного раствора, см3;
5