ГОСТ 9517-94
3.3.1 Экстракционный аппарат для выделения битумов по ГОСТ
10969.
3 3 2 Шкаф сушильный, обеспечивающий устойчивую темпера
туру нагрева (90t5)*C, или инфракрасная лампа.
3.3.3 Центрифуга лабораторная, обеспечивающая минимальную
скорость вращения 210 с ’1, с пробирками вместимостью не менее
100 см1.
П р и м е ч а н и е — Частота крашения центрифуги должна быть такой, чтобы
обеспечить полное выделение осадков или коллоидов и i соответствующих раство
ров
3.3.4 Аппарат для механического встряхивания (встряхиватель).
3 3 5 Баня водяная.
3.3.6 Печь муфельная, обеспечивающая устойчивую температуру
нагрева (600±25)*С.
3.3
7
Бесы аналитические с погрешностью вчвешивания не более
0,2 мг.
3.4 П р о б ы
Отбор и подготовка проб — по ГОСТ /0742.
Измельчают 10— 15 г
лабораторной пробы до размера зерен менее 1 мм
в соответствии с
требованиями к ситовому составу пробы по ГОСТ 10969
Измельчен
ную пробу экстрагируют толуолом по ГОСТ 10969. Уголь после
экстракции высушивают на воздухе и доизмсльчают до размера зерен
менее 0,2 мм. В угле определяют аналитическую ачагу по ГОСТ 27314
листиллянионным методом и зольность по ГОСТ 11022.
П р и м е ч а н и е — При выходе растворимых в толуоле битумов менее 3% ь
расчете на сухое топливо последние
т
пробы можно не удалять
3.5 П р о в е д е н и еа н а л и з а
3.5.1 Экстракция гуминовых кислот.
Взвешивают навеску пробы (3.4) массой 1.0 г в пересчете на сухую
беззольную массу. Если выход гуминовых кислот ожидают менее
20%, массу навески увеличивают в два раза. Навеску помещают в
коническую колбу А вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 ще
лочного раствора пирофосфата натрия (3.2.3) и перемешивают в
течение 1 ч с помощью механического встряхиватсля (3.3.4).
Суспензию центрифугируют в течение 15 мин при 210 с ’1(3.3.3).
Раствор декантируют, собирая в коническую колбу В вместимостью
1000 см3. Нерастворившийся остаток промывают два раза 100 см3
раствора гидроксила натрия (3.2.2). Центрифугируют суспензию
после каждого промывания, собирая промывной раствор в колбу В.
Промытый остаток переносят в колбу А, добавляют 100 см3рас-
3