ГОСТ 9517—94
твора гидроксида натрия (3.2.2) и нагревают втечение 2ч на кипящей
поляной бане (3.3.5). После охлаждения до комнатной температуры
содержимое колбы А центрифугируют в течение 15 мин при 210
с*1 (3.3.3). Раствор декантируют и собирают в колбу В.
Нерастворившии-ся остаток промываютдважды по 100см3раствора
гидроксида натрия (3.2.2). Центрифугируют суспензию после
каждого промывания, со бирая промывной раствор в колбу В.
П р и м е ч а н и е - Экстракции гуминовых кислот должна быть окончена в
течение 7 ч
3.5.2 Осаждение гуминовых кислот.
Содержимое колбы В фильтруют в мерную колбу вместимостью
1000 см3 и доводят до метки водой. Отбирают пипеткой 100 см3
фильтрата и переносят в стакан, затем туда добавляют 60
см3соляной кислоты (3.2.4) для осаждения гуминовых кислот.
Суспензию цент рифугируют или фильтруют. После
центрифугирования раствор от деляют декантацией и промывают
осадок гуминовых кислот водой. Промывание осадка ведут до
начала пептизации гуминовых кислот, которую определяют по
появлению слабой желтой окраски (образо вание геля или
коллоида). К коллоидному раствору добавляют 5 см3 соляной
кислоты (3.2.4) для дополнительного осаждения гуминовых кислот.
Общий осадок гуминовых кислот фильтруют через беззольный
фильтр, предварительно высушенный в сушильном шкафу (3.3.2) до
постоянной массы при (90±5)’С. Фильтре осадком гуминовых кислот
помещают во взвешенную бюксу, предварительно высушенную в
сушильном шкафу (3.3.2) до постоянной массы при (90±5)‘С. Бюксу с
осадком на фильтре сушат при температуре (90±5)*С в течение I ч.
Бюксу вынимают из сушильного шкафа, охлаждают сначала 5 мин на
воздухе, затем в эксикаторе с соответствующим осушителем и
взвешивают. Контрольные высушивания, охлаждения и взвешивания
проводят до тех пор, пока разность масс при двух последовательных
взвешиваниях будет не более 0,001 г. Учитывая массу бюкса и фильт ра,
определяют массу осадка.
Высушенный фильтр с осадком переносят в предварительно про
каленный в муфельной печи (3.3.6) при температуре (600±25)*С до
постоянной массы и взвешенный тигель и озоляют при (600±25)’С в
течение 1— 2 ч. Тигель вынимают из муфельной печи, охлаждают
сначала в течение 5 мим на воздухе, а затем в эксикаторе с соответ
ствующим осушителем и взвешивают. Контрольные прокаливания
при той же температуре в течение 15мин, охлаждения и взвешивания
проводят до тех пор, пока разность масс при двух последовательных
4