ГОСТ 13979.2-94
3 Подготовка к измерению
3.1 Из средней пробы отбирают около 50 г продукта и измельчают. Измельченный продукт
просеивают через сито с отверстиями диаметром 0.25 мм. Остаток на сите вновь измельчают до
прохода через указанное сито. Трудно измельчаемый остаток на сите (лузгу или шелуху) после
измельчения всей ядровой части лобаазяют к проходу через сито.
П р и м с ч а и и с. С целью «бмасливания измельчителя предварительно измельчают небольшое
количество анализируемого продукта, который затем отбрасывают.
3.2 Ватуифильтровальную бумагупредварительно обезжиривают экстракцией в аппарате Сокслета
в течение 2—3 ч тем же растворителем, который применяют для определения жира в продукте.
Передобезжириванием в аппарате Сокслета фильтровальную бумагу нарезают размером
185 х 75 мм. свертывают в трубку и перевязывают ниткой. Вату тоже сворачивают в рулон такой же
формы и тоже перевязывают ниткой. Затем помешают в отдельные экстракторы. В колбу
аппарата заливают растворитель не более 2/j объема и присоединяют к холодильнику.
Экстракцию ведут на водяной или паровой бане. После обезжиривания бумагу и вату пинцетом
вынимают из экстрактора, оставляют начистойбумаге или чашке Петри в вытяжном
шкафу для полного удаления растворителя.
3.3 Патрон для экстракции готовят из листа проэкстрагировапиой по п. 3.2 фильтровальной
бумаги следующим образом: на деревянную болванку навертывают фильтровальную бумагу так,
чтобы с одной стороны болванки край бумаги выступал на 20 —25 мм, эту часть загибают пинцетом
по мере завертывания ее на болванку. Затем патрон снимают с болванки, на дно патрона кладут
кусочек проэкстрагированной ваты.
3.4 Хлопковые жмыхи и шроты экстрагируют только петролейным эфиром. Жмыхи и шроты
всех остальных масличных культур, а также горчичный порошок экстрагируют диэтиловым эфиром.
4 Проведение измерения
4.1 В подготовленный по п. 3.3 патрон берут навеску анализируемого продукта массой около
5 г. округляя результат взвешивания до третьего десятичного знака. Поверх навески кладут кусочек
обезжиренной ваты и подворачивают складками свободный край бумаги так, чтобы закрыть
лежащую в верхней части патрона вату.
На дно экстрактора помешают два кружка фильтровальной бумаги диаметром, равным внут
реннему диаметру экстрактора. В экстрактор помешают пригото&зенный патрон. Патрон должен
входить в экстрактор свободно, без трения, так как в противном случае экстракция идет медленно.
4.2 Загруженный экстрактор подвешивают к холодильнику с помошыо двух проволочных ушек
и присоединяют высушенную и взвешенную приемную колбу, в которую наливают 30 — 40 см’
эфира. Экстрактор подвешивают так. чтобы нижний край его не касался растворителя, в противном
случае на стенках экстрактора по окончании экстракции останется часть жира.
Экстракцию ведут на водяной бане в продолжение 4 ч для жмыхов. 3 ч —для шротов, не менее
6 ч —для горчичного порошка.
По истечении указанного срока ятя проверки полноты экстракции на часовое стекло или шлиф
колбы помещают каплюстекающегоиз экстракторарастворителя. Если после испарения эфира начасовом
стекле или шлифе колбы не останется жира, то экстракцию прекращают.
Колбу переносят на другую водянуюбаню, присоединяют к аппаратуязя отгонки растворителя,
отгоняют эфир, собирая его в приемник.
Если раствор эфира после экстракции окажется мутным, то его необходимо профильтровать
и фильтр тщательно промыть свежим растворителем. Фильтрацию проводят в предварительно
высушенную и взвешенную колбу.
4.3 По окончании отгонки эфира для удаления следов раслюрителя колбу выдерживают на
водяной бане в наклонном положении 5 — 10 мин, периодически поворачивая ее. Далее колбу с
маслом помешают в сушильный шкаф и сушат при 100 — 105 *С до постоянной массы.
Первое взвешивание проводят через 1 ч, последующие —через 30 мин.
При определении масличностн жмыха и шрота из копры и пязьмовых ядер сушку масла
проводят при 60 —70 *С. Первое и последующие взвешивания проводят через 1ч.
133