ГОСТ Р 54760—2011
угр
7.6.2 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика измеряют площади пиков, соответствующие массовым
концентрациям углеводов в градуировочных растворах. Каждый градуировочный раствор хроматогра-
фируют не менее трех раз. Измерения выполняют последовательно, начиная с растворов с наимень-
шей массовой концентрацией определяемого вещества.
Полученные при хроматографировании значения не должны отклоняться от стандартных более
чем на 5,00 %.
По полученным данным, используя программные обеспечения к приборам, рассчитывают коэф-
фициенты регрессии а и b прямой Y = a С+ b.
Градуировочный график строят с учетом вычисленных значений уравнения:
Y = a С
угр
+ b,(1)
гдеY — площадь пика углеводов;
а и b — коэффициенты регрессии;
С
угр
— массовая концентрация углеводов в градуировочном растворе, мг/см
3
.
7.6.3 Градуировку проводят не реже 1 раза в квартал, а также при использовании новой партии
реактивов, замене колонок или ремонте хроматографа.
8 Условия проведения измерений
При выполнении измерений в лаборатории должны соблюдаться следующие условия:
- температура окружающего воздуха . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .(20 ± 5) °C;
- относительная влажность воздуха . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .(55 ± 25) %;
- атмосферное давление . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .(96 ± 10) кПа;
- частота переменного тока . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .(50 ± 5) Гц;
- напряжение в сети . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .(220 ± 10) В.
Для проведения измерений применяют бидистиллированную воду, которую готовят следующим
образом: дистиллированную воду фильтруют через мембранный фильтр (размер диаметра пор не бо-
лее 0,5 мкм), затем кипятят для удаления растворенного воздуха и охлаждают до комнатной темпера-
туры.
9 Проведение измерений
9.1 Дегазация анализируемой пробы
В мерную колбу вместимостью 50 см
3
помещают 3 см
3
фильтрата по 7.5. Дегазацию растворен-
ного в фильтрате воздуха проводят с помощью вакуумного насоса, обрабатывая ультразвуком в тече-
ние 30 с при комнатной температуре. По возможности избегают вспенивания.
9.2 В инжектор хроматографа вводят от 0,01 до 0,03 см
3
тщательно отмеренного дегазированно-
го фильтрата со скоростью потока 0,3—0,6 см
3
/мин.
Плоттер выбирают так, чтобы минимальная высота пика углевода составляла около 5 мм для
градуировочного раствора А.
10 Обработка результатов измерений
V
2
Массовую концентрацию углеводов в анализируемой пробе продукта С, мг/дм
3
, вычисляют по
формуле
C =
V
1
C
3
,
(2)
5
где V
1
— объем анализируемой пробы после разбавления по 7.5, см
3
;
C
3
— концентрация углевода, рассчитанная по градуировочному графику (7.6.2), мг/дм
3
;
V
2
— объем анализируемой пробы, взятый для анализа по 9.2, см
3
.