ГОСТ Р 54760—2011
4
7.3 Подготовка градуировочных растворов
Градуировочные растворы, содержащие 250, 500, 750 и 1000 мг углевода на 1000 см
3
обезжи-
ренного пастеризованного молока готовят, добавляя 5, 10, 15 и 20 см
3
соответственно стандартного
раствора углевода, подготовленного по 7.1, к обезжиренному пастеризованному молоку, не содержа-
щему данного углевода.
В четыре мерные колбы вместимостью 50 см
3
помещают по 15 см
3
обезжиренного пастеризо-
ванного молока.
7.3.1 Градуировочный раствор А, содержащий 250 мг углевода на 1000 см
3
продукта
7.3.1.1 В первую мерную колбу, содержащую 15 см
3
молока, помещают 5 см
3
стандартного рас-
твора углевода (по 7.1) и перемешивают. Мерным цилиндром добавляют 15 см
3
бидистиллированной
воды и вновь перемешивают.
7.3.1.2 Затем с помощью пипетки добавляют 5,5 см
3
реактива для предварительной обработки
образца по 7.2 и перемешивают. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки и пере-
мешивают. Оставляют на 1 ч при температуре (23 ± 2) °C и фильтруют через бумажный фильтр с раз-
мером диаметра 12,5 см, отбрасывая первые 5 см
3
фильтрата.
7.3.2 Градуировочный раствор Б, содержащий 500 мг углевода на 1000 см
3
продукта
Во вторую мерную колбу, содержащую 15 см
3
молока, помещают 10 см
3
стандартного раствора
углевода по 7.1 и перемешивают. Добавляют 10 см
3
бидистиллированной воды, используя мерный
цилиндр, и перемешивают. Далее — по 7.3.1.2.
7.3.3 Градуировочный раствор В, содержащий 750 мг углевода на 1000 см
3
продукта
В третью мерную колбу, содержащую 15 см
3
молока, помещают 15 см
3
стандартного раствора
углевода по 7.1 и перемешивают. Добавляют 5 см
3
бидистиллированной воды, используя мерный ци-
линдр, и перемешивают. Далее — по 7.3.1.2.
7.3.4 Градуировочный раствор Г, содержащий 1000 мг углевода на 1000 см
3
продукта
В четвертую мерную колбу, содержащую 15 см
3
молока, помещают 20 см
3
стандартного раство-
ра углевода по 7.1 и перемешивают. Добавляют 5 см
3
бидистиллированной воды, используя мерный
цилиндр, и перемешивают. Далее — по 7.3.1.2.
7.3.5 Все растворы готовят перед определением.
7.4 Подготовка элюента
Дегазацию растворенного в элюенте воздуха проводят с помощью водоструйного или вакуумного
насоса, обрабатывая бидистиллированную воду ультразвуком в течение 30 с при комнатной темпера-
туре. По возможности избегают вспенивания элюента.
Элюент готовят в день определения.
7.5 Подготовка анализируемой пробы продукта
7.5.1 Пробу продукта нагревают до температуры (20 ± 2) °C и аккуратно перемешивают. Если
жир не растворился, пробу постепенно нагревают до температуры (40 ± 2) °C, аккуратно переме-
шивают переворачиванием (не допуская вбивания воздуха), и быстро охлаждают до температуры
(20 ± 2) °C.
7.5.2 (15,000 ± 0,001) г подготовленной по 7.5.1 пробы помещают в мерную колбу вместимостью
50 см
3
. Мерным цилиндром приливают 20 см
3
бидистиллированной воды. Добавляют 5,5 см
3
реакти-
ва для предварительной обработки пробы по 7.2 и перемешивают. Объем раствора доводят бидистил-
лированной водой до метки и перемешивают. Полученный раствор оставляют на 1 ч при температуре
(23 ± 2) °C, затем фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые 5 см
3
фильтрата.
7.6 Подготовка хроматографа
Установку, включение и подготовку хроматографа к работе выполняют в соответствии с руковод-
ством по эксплуатации прибора.
7.6.1 Условия хроматографирования:
- скорость потока — 0,3—0,6 см
3
/мин;
- температура — 85,0 °C;
- подвижная фаза: бидистиллированная вода;
- детектор: рефрактометрический.