ГОСТ 11048-95
К нижнему концу трубки холоди
колба. 3 — переходная «рубка; 4 — холо
7 — контрольна к лба
жмыхе предварительно определяют массовую долю влаги и
летучих веществ и массовую долю сырого жира.
5.6.4
Порядок проведения испытания
В круглодонную колбу вместимостью 500 см3высыпают
навеску измельченного рапсового жмыха массой около 5 г,
взятую на весах 2-го класса точности (результат взвешивания
записывают до четвертого десятичного знака). К навеске
рапсового жмыха добавляют 300 см5дистиллированной воды,
1 г фтористою натрия, взятый на весах 2-го класса точности (с
записью результата взвешивания до четвертогодесятичного
знака), 20 см5 этилового спирта и 5 см1 раствора фермента
или 2.5 г семян рапса с известным содержанием изотиоциа
натов. Горло колбы плотно закрывают пробкой и проводят
ферментативное расщепление тиоглюкозидов (которые могут
сохраниться в неизменном виде) в течение 2—2,5 ч при
температуре 18—22 “С.
По окончании ферментировання колбу ставят на кол-
бонагреватель /. укутывают асбестом и присоединяют к
холодильнику
4
установки (рисунок I) с помощью переход
ной трубки
3.
При анализе рапсового жмыха в колбу
2
во избежание
/ — колбонагрсвагсль.2 — круглодонная
вспенивания и перебросов лобаатяют несколько стеклян
дильник: S — насадка; 6
я
—
о
присыпая колба:
ных шариков и 0.5 см3 амилового спирта.
льника
4
через
насадку 5 присоединяют последовательно две колбы
Рисунок I —Схема установки для опре
вместимостью 250 см3: приемную
6
и контрольную 7. В
приемную колбу приливают 30 см3, а в контрольную —
15 см3 10 %-го водного раствора аммиака.
На приемной колбе
6
делают отметку, соответствующую объему жидкости 200 см’. Конны
присоединенных с помошью шлифов к колбам
6
и 7 трубок насадки 5 должны быть погружены в
раствор аммиака.
Включают колбонагреватель и отгоняют около 170 см5 воды вместе с летучими изотноциана-
тами в приемную колбу. Затем продолжают отгонку еще 2—3 мин.
Летучие изотиоцианаты в приемной колбе связываются с аммиаком с образованием нелетучих
тнопроизводных.
По окончании отгонки отсоединяют вместе с насадкой приемную
б
и контрольную 7колбы.
а затем выключают колбонагреватель. Это необходимо для предотвращения обратного засасывания
дистиллята в холодильник
4
и реакционную колбу
2.
Холодильник
4
промывают 2—3 см’ дистиллированной поды, собирая промывные воды в
приемную колбу
б.
Содержимое приемной и контрольной колб переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3,
приемную и контрольную колбы ополаскивают водой и промывные воды прилипают в ту же мерную
колбу. Доводят объем жидкости в мерной колбе дистиллированной водой до 500 см3, тщательно
перемешивают и используют для определения содержания изотиоиианатов.
Из мерной колбы отбирают 50 см3дистиллята, вносят в коническую колбу вместимостью 250 см3
и добавляют 2,5 см3 концентрированной серной кислоты. Подготовленную пробу титруют водным
раствором маргаицевокислого калия |с (КМп04) = 0,1 маль/дм’1 до появления слабо-розовой, не
исчезающей в течение нескольких секунд, окраски.
5.6.5
Правша обработки и о</юр.\иения результатов испытания
5.6.5.1Массовую долю изотиоцианатов в жмыхе
X
в процентах, в случае использования
раствора фермента (в пересчете на 3-бутанил-изотиоцианат) рассчитывают на абсолютно сухое и
обезжиренное вещество по формуле
деления изотиоиианатов
■
28.29 •
Ух
-
V0■К
Xi* T ■/и
[ПК) - |А/+ Hi
(
2
)
где 28,29 = 0.002829 • 104 (0,002829 — масса 3-бутанил-изотиоцианата, г, эквивалентная 1 см3
раствора
с
(КМп04) = 0,1 моль/дм3;
754