ГОСТ 11048-95
десятичного знака), растворяют в 1000 см3 дистиллированной волы, доводят раствор до кипения и
оставляют на 1 ч при температуре, близкой к температуре кипения, закрыв горло колбы конической
воронкой. В случае выпадения осадка МпО, его отделяют фильтрованием через пористый фильтр или
стеклянную вату и устанавливают массовую концентрацию раствора по щавелевокислому натрию, как
описано ниже.
5.6.2.6 Ятя перекристаллизации щавелевокислого натрия навеску массой 15 г, взятую на весах
4-го класса точности (результат взвешивания записывают до первого десятичного знака), раство
ряют в 500 см3 дистиллированной воды, подщелачивают (доводят до pH 9—10) 100 см3 40 %-го
водного раствора гидроокиси натрия и дают осесть нерастворимым в воде веществам. Затем раствор
фильтруют и выпаривают до ’/10 первоначального объема, при этом в осадок выпадают кристаллы
оксалата натрия. Осадок отделяют фильтрацией через бумажный фильтр, помещают в ступку и.
растерев в порошок, промывают прямо в ступке два раза дистиллированной водой. Осадок
щавелевокислого натрия подсушивают между листами фильтровальной бумаги и высушивают при
температуре 240—250 *С.
5.6.2.7 Для определения массовой концентрации марганцевокислого калия на весах 2-ю класса
точности (результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака), берут навеску перекрис
таллизованного щавелевокислого натрия массой 0,2 —0.25 г в коническую колбу вместимостью 250 см3.
Навеску растворяют в 100 см3дистиллированной воды, нагретой до 60—SO’С. добавляют 10 см3раствора
серной кислоты (Н ,0 + H,S04 1:1) и медленно титруют раствором марганцевокислого калия [с (КМп04) = =
0,1 моль/дм3) до слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Поправку к массовой
концентрации раствора КМп04 (АОрассчитывают по формуле
т
к’
И-0,0067 ’
I
1
где
т
— масса щавелевокислого натрия, г;
V —
объем раствора
с
(КМ п04) = 0.1 моль/дм3, пошедшего на титрование шавелевок целого
натрия, см3;
0,0067 — масса щавелевокислого натрия, г, эквивалентная I см3растпора с(КМ п04) = 0,1 моль/дм3.
5.6.2.Х
П р и г о т о в л е н и еф е р м е н т а
Для приготовления фермента используют семена белой горчицы. Перед приготовлением
семена предварительно проверяют на всхожесть. Для этого на дно чашки Петри помешают кусочек
марли, на который, предварительно смочив его водой, кладут 10 шт. семян. Чашку Петри закрывают
крышкой и оставляют при комнатной температуре. Через 72 ч подсчитывают количество проросших
семян. Должно прорасти не менее 80
%
семян.
Для приготовления фермента на весах 4-го класса точности взвешивают (результат взвешивания
записывают до второго десятичного знака) и переносят в колбу около 50 г измельченных семян белой
горчицы, которые заливают 300 см3 охлажденной до плюс 4 *С дистиллированной водой, хорошо
перемешивают и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч. Затем осадок отделяют центрифу
гированием в течение 20 мин при частоте вращения 60—70 с’1 (3000—4000 об/мин). Надосадочную
жидкость сливают в колбу и смешивают с 300 см3охлажденного до плюс 4 *С90 %-го водного раствора
этилового спирта. Смесь выдерживают в холодильнике при температуре плюс 4 *С 15 мин и
центрифугируют в течение 30 мин при частоте вращения 60—70 с 1. После центрифугирования
надосадочную жидкость сливают и удаляют, а выпавший белый осадок промывают 100 см3 70 %-го
водного раствора этилового спирта (перемешиванием стеклянной палочкой) и вновь це гтрифугируют
20 мин при частоте вращения 60—70 с 1.
После центрифугирования надосадочную жидкость сливают и удаляют, а осадок переносят в
колбу, заливают 50 см3дистиллированной воды и настаивают 12 ч при температуре 18—20 "С; через 12
ч осадок отделяют либо фильтрацией через бумажный фильтр, либо центрифугированием в течение
20 мин при частоте вращения 60—70 с‘‘ и последующей декантацией водного раствора фермента.
Раствор фермента хранят при температуре плюс 4 *С не более двух недель.
При отсутствии белой горчицы вместо раствора фермента можно использовать семена рапса
с известным содержанием изотиоцианатов в количестве 2,5 г. взвешенные на весах 2-го класса
точности (результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака).
5.6.3
Подготовка рапсового жмыха к анализу
Из средней пробы образца на весах 4-го класса точности взвешивают (результат взвешивания
записывают ло первого десятичного знака) 50—60 г жмыха, измельчают на лабораторной мельнице
и просеивают через сито с отверстиями 0.25 мм до прохода 80% массы пробы через сито. В рапсовом
53
6