ГОСТ Р 51094-97
Градуировочные растворы готовят в день проведения анализа в мерных
колбах вместимостью 100 см3 Растворы в колбах доводят до метки фоновым
раствором (Л.2.3 2)
А.3 3.1 Отбирают пипеткой 20 см3 приготовленного градуировочного
раствора и вносят в реактор
А 3 3.2 Устанавливают заполненный реактор в генератор.
А 3.3.3 Проводят градуировку согласно Л.3.3.
А.3.3.4 В процессе одной серии измерений скорость потока аргона и
дозировка боргидрида натрия должны быть постоянными
А 3.3 5 После проведения измерения снимают реактор и промывают
барбатср фоновым раствором.
Т а б л и ц а А.З — Приготоштсние градуировочных растворов
Номер градуировочного
раствора
Массовая концентрацииАликвотная часп. разбавляе-
мышьяка » трапуироночиом мого раствора Б. помещае
растворе, мкг/сммая в мерную колбу, см
L ’ .
1
.
0
,
0
2
.
2,
0
2
0
,
01
_ 1,0
3 0,005
. . .
0
,
5
А.З.3.6 Для каждой анализируемой пробы проводят два параллельных
определения, включаюших минерализацию каждой пробы.
А 4 Подготовка пробы
А 4.1 М и н е р а л и з а ц и я п р о б ы ц е м е н т о в
В коническую колбу просеянной пробы порошка цемента вносят 30 см3
дистиллированной воды и добавляют 10 см3 концентрированной соляной
кислоты (А.2.3). Смесь выдерживают втечение 1ч при температуре (37*3) ’С.
Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 100 см3 через
фильтр, увлажненный фоновым раствором. Колбу из-под минерализита и
фильтр несколько раз промывают небольшими порциями фонового раство
ра. Затем в колбу вносят 4 см35 96-ното раствора йодида натрия и выдержи
вают в течение I ч. Доводят до метки фоновым раствором и перемешивают.
Одновременно проводят контроль реактивов (холостой опыт), учитывая сто
при вычислении результатов.
А. 5 Выполнение измерений
А.5.1 Отбирают 20см3раствора пробы, полученной по А 4.1. и переносят
ее в реактор.
А.5.2 Устанавливают реактор в генератор и проводят измерения по
А.3.3.1 - А.3.3.6.
А.5.3 После проведения измерений концентрации мышьяка в двух об
разцах проводят контрольные измерения градуировочных растворов. Не
допускается отклонение результата контрольного измерения смаксимальной
концентрацией от первоначального значении более чем на 5 %.
А.54 Измеряют содержание мышьяка в растворе холостого опыта по
А 5 1- А.5.2.
21