ГОСТ Р 51094-97
А.3.18 Заполняют сосуд (восстановитель) раствором боргидрида натрия
(А.2.3.8).
А.3.1.9 Необходимый расход боргидрида натрия регулируют согласно
таблице А.2.
Т а б л и ц а
А 2 - Рабочие параметры ртутно-гидрианого генератора
при дозировке NaBHa 4.0 мл
Примечание
I
А.3.2 П р и г о т о в я е и и е р а с т в о р о в для г р а д у и р о в к и
прибора
Для приготовления растворов используют фоновый раствор 2Н НО, нс
содержащий мышьяка в концентрации, обнаруживаемой методикой при
холостом опыте.
А.3.2.1 Рабочий раствор Б
I ем* раствора Б содержит 1мкг мышьяка.
Отбирают пипеткой 5см3раствора А (А.2.1.3). переносят в мерную колбу
вместимостью 50 ем3 и доводят до метки фоновым раствором (А 2.3.2).
Раствор используют в день приготовления.
А.3.3 Г р а д у и р о в к а п р и б о р а
Градуировку прибора выполняют по серии градуировочных растворов
(таблица А.З).
Для градуировки применяют не менее трех градуировочных растворов с
содержанием мышьяка, равномерно охватывающим весь диапазон измере
ний
Градуировку выполняют, следуя указаниям текста программного обеспе
чения спектрометра В случае, если спектрометр работает только в ручном
режиме обработки данных, для построения градуировочного графика после
довательно измеряют сигналы фонового раствора и градуировочных раство
ров мышьяка, начиная с наименьшей концентрации. Усредняют значения
двух параллельных определений растворов с одинаковой концентрацией
Градуировочный график строят в координатах «концентрация расгвора —
показание прибора».
Операция
Предварительный
продув
Время задержки
для протекания
реакции
Время регистра
ции
Продолжитель
i
ность. с
Проба продуваетсяаргоном втече
15-20ние 20—30с. затем срабатываетдоза
тор NaBH«, после чего проба выдер
живается а течение 120 с для прогс- i
120
! кания реакции образования AsHj.
:Далее включ.ется систсмз регистра- I
ции, а также продув аргона через :
10-20пробу. В течение установленною
времени регистрируется содержание |
мышьяка в пробе
2
0