ГОСТ Р 51094-97
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ МЫШЬЯКА
МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ
Методика предназначена для определения массовой доли мышьяка в
цементах методом атомно-абсорбционной спектрометрии (гилридный
метод).
Диапазон определяемых концентрации 0,002- 0,02 мкг/мл. Предел обна
ружения при объеме пробы 20 мл —0,0002 мкг/мл. Граница относительной
погрешности методики при доверительной вероятности Р =* 0.95 нс превы
шает 20 %.
Продолжительность анализа мышьяка в подготояленном растворе -
20 мин. Общая продолжительностьанализалимитируется этапом подготовки
пробы и составляет 3—3,5 ч.
А.1 Принцип метод*
Метод основан на способности мышьяка при введении в пробу восста
новителя боргилрида натрия (Na ВН4) образовывать легколетучий гидрид,
арсин <AsH}), который, поступая в подогретую до 700—850 ’С кварцевую
кювету, образует атомный пар данного элемента.
Оптическая плотность атомного пара, пропорциональная содержанию
мышьяка в пробе, измеряется затем на атомно-абсорбционном спектрометре
на резонансной линии 193.7 нм.
Эффективность процесса генерирования арсина зависит от валентного
состояния присутствующих ионов мышьяка (As). As (III) дает вдвоебольшую
чувствительность, чем As (V).Поэтому к исследуемой пробе с концентрацией
соляной кислоты нс ниже 2Н добавляют йодид натрия (NaJ) до 0,2 %-ной
концентрации его в растворе. Реализацию образования арсина проводят в
специальном гидридиом генераторе при интенсивном борбатировании
пробы инертным газом (аргоном или азотом). Далее потоком инертного газа
арсин переносится в термический атомизатор (нагреваемую кварцевую кю
вету, пламя горелки) и атомизирустся.
Кварцевая кювета выполнена в виде цилиндра с тремя входными штуце
рами. На крайние штуцеры подается аргон для создания в трубке нейтраль
ной среды, а через средний штуцер вводится арсин, носителем которого
также является аргон. Кварцевая кювета крепится на специальной установке,
которая в свою очередь крепится на горелке спектрометра.
Схема подключения генератора к кювете и газовым магистралям пред
ставлена на рисунке А.1.
Измерение атомного поглощения производится на любом атомно-аб
сорбционном спектрометре, снабженном источником излучения и имеющим
возможность установки термического атомизатора
16