ГОСТ 30418-96
температура термостата колонок программируется от 100 до 185 *С со скоростью 6—8 "С/мин.
затем изотермический анализ при 185 ’С;
температура испарителя —250 *С;
температура печи детекторов —200 ’С;
скорость потока газа-носителя (азот, аргон, гелий) —30—50 см}/мин;
объем пробы —около 1 мм’ раствора метиловых (этиловых) эфиров кислот в гексане.
Время выхода метилолеата 20—25 мин.
Порядок выхода метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот:
Cfc.o Гексановая (капроновая),
С*:и Октановая (каприловая),
Сю:(| Декановая (каприновая),
С,2:0 Додекаповая (лауриповая),
Си.„ Тетрадекановая (мирнстиновая),
С16.„ Гексадекановая (пальмитиновая).
Сил Октадекановая (стеариновая),
С,,., Октадененовая (олеиновая),
Сц;2 Октадекадиеновая (линолевая),
C|j:J Октадекатрненовая (линоленовая),
СЭйкозановая (арахиновая),
С>o:i Эйкозеновая (гондонновая),
С2>„ Докозаиовая (бегеновая).
7 Обработка результатов
7.1 Расчет состава метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот масла проводят методом
внутренней нормализации.
Площадь пика компонента S,, мм*, вычисляют по формуле
St*hr а,,
1
( )
где И, —высота пика.мм;
а, —ширина,измеренная на половине высоты.мм.
Результат измерения высоты пика записывают в целых числах, ширину пика записывают до
первого десятичного знака.
Сумму площадей всех пиков на хроматограмме £ $ принимают за 100 %.
Массовую долю каждой кислоты масла X вычисляют по формуле
_ $
100
Д; “
--------
«
(
2
)
где S, —площадь пика метилового (этилового) эфира,мм2;
X Sf —сумма площадей всех пиков на хроматограмме,мм2.
{
Вычисление проводят до второго десятичного знака с последующим округлением результата
до первого десятичного знака.
За окончательный результат измерений принимают среднее арифметическое значение резуль
татов двух последовательных измерений.
Для расчета хроматограмм можно использовать интегрирующее устройство.
7.2Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности 0.95 приведены
в таблице 1.
Т а б л и ц а1
З н а ч е н и е и зм е р я е м о й
в е л и ч и н ы ,%
Д о п у с к а е м о е о т н о с и т е л ь н е е р а с х о ж д е н и е м еж ду
р е зу л ь та та м и п о с л е д о в а т е л ь н ы х о п р е д е л е н и й .
% ,
к с р е д н е м у зн а ч е н и ю п о к а зате л и
п
Си. 1
д о
5 включ.
• 5 * 20
.
-
20
.
70
»
М о д у л ь гр ан и ц
о т н о с и т е л ь н о й u u ip c iu к о с ти
и зм е р е н и и , %
11
8
5
7
115
4