ГОСТ 30418-96
В колбу вместимостью 500 см’ взвешивают (30±1) г окиси кальция, добавляют 250 см5 этило
вого спирта и кипятят с холодильником типа ХШ (обратным) в течение 6—8 ч. ’Затем этиловый
спирт перегоняют в перегонном аппарате при температуре 78.3 *С.
5.3 Приготовление раствора метилата натрия в метаноле (этилата натрия в этаноле) концентра
ции 2 моль/дм3
Взвешивают 2.7 г метилата натрия (3.4 г этилата натрия) или 1.15 г металлического натрия в
стаканчик для взвешивания. Результат записывают в граммах до второго десятичного знака.
Вмерную колбу вместимостью 25 см3наливают 10—12 см’ абсолютного метанола (абсолютного
этанола), в него высыпают навеску метилата натрия или бросают маленькими кусочками натрий.
После перемешивания (растворения) раствор охлаждают до комнатной температуры и доливают
абсолютным метанолом (абсолютным этанолом) до метки. Хранят раствор в холодильнике.
5.4 Приготовление метиловых (этиловых) эфиров кислот
Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают. В стеклянную пробирку берут пипеткой 2—3
капли масла, растворяют их в 1.9 см3гексана. В раствор вводят 0,i см3раствора метилата натрия в
метаноле (этилата натрия в этаноле) концентрации 2 моль/дм3. После интенсивного перемешивания
втечение 2 мин реакционную смесь отстаивают 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр. Раствор
готов для анализа. Готовый раствор хранят в холодильнике не более 2 сух
5.5 Подготовка хроматографа к измерению
Подключение хроматографа к сети, подготовка и установка колонок и вывод прибора на режим
выполняют согласно инструкциям по монтажу и наладке хроматографа.
6 Проведение измерения
6.1На хроматографе устанавливают следуюшие условия апатита масел, не содержащих низ
комолекулярных кислот (кроме масел типа кокосового);
температура термостата колонок — 180—190 "С;
температура испарителя —250 *С;
температура печи детекторов —200 *С;
скорость потока газа-носителя (азот, аргон, гелий) —30—40 см’/мин;
объем пробы —окаю 1мм’ раствора метиловых (этиловых) эфиров кислот в гексане.
Время выхода метилолеата не более 15 мин.
Относительные объемы удерживания метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот (У, отп.),
определяющие порядок выхода их из хроматографической колонки, а также обозначения жирных
кислот, входящих в состав образующихся метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот раститель
ных масел, приведены ниже:
Метиловые (этиловые) эфиры кислотУ, отн.
С,4о Тетрадекановая (миристиновая) ..........................................................................................0,3
С,10 Пентадекановая.........................................................................................................................0,4
С,60 Гексадекановая (пальмитиновая)...................................................................................... 0.5
С|6, Гексадеценовая (пальмитинолеиновая) ...............................................................................0.6
С,70 Гептадекаиовая (маргариновая)................................................................................. 0,7
С,7, Гептадеценовая (маргаринолеиновая) .................................................................................0,8
С,„о Октадекановая (стеариновая) ................................................................................................1,0
С„ , Октадеценовая (олеиновая).................................... 1,1
С,„2 Октадекадиеновая (линачевая) ..................................................................................1,3—1,4
С,яj Октадекатриеновая (линоленовая) .......................................................................... 1,7—1.8
С2(И) Эйкозановая (арахиновая) .................................................................................................... 1.9
C2ftl Эйкозеиовая (гондонновая) ..................................................................................................2.1
С21>2 Эйкозадненовая ............................................................................................................2,5—2.6
С220 Докозановая (бегеновая)
.....
...................................................................................................3.6
С22, Докозенояая (эруковая) .........................................................................................................3.9
С222 Докозадиеновая.........................................................................................................................4.8
С240 Тетракозановая (липюцериновая) ..................................................................................... 7,2
С241 Тетракозеновая (нервоновая) ...............................................................................................7.7
6.2На хроматографе устанавливают следующие условия аназиза масел,содержащих низкомоле
кулярные жирные кислоты (С6—С,2) типа кокосового масла:
3114