ГОСТ 30418-96
3 Отбор проб
Отбор проб - по ГОСТ 5471.
4 Аппаратура, материалы, реактивы
Хроматографгазовый лабораторныйс пламенно-ионизационным детектором и программированием
температуры, термостатом на температуры не ниже 200 ’С, с испарителем на температуры не ниже 300 "С.
Колонка гаэохроматографическая из нержавеющей стали или стеклянная длиной 1,5—2 м,
внутренним диаметром 2—4 мм.
Микроскоп отсчетный типа МГ1Б-2 или лупа измерительная по ГОСТ 25706.
Линейка с ценой деления 1 мм по ГОСТ 17435.
Устройство интегрирующее.
Микрошприц МШ-10 вместимостью К) мм3 или «Газохром 101» вместимостью I мм3.
Секундомер |1| или |2|.
Весылабораторные по ГОСТ 241043-гоклассаточности с наибольшимпределомвзвешивания 1000 г.
Шпатель.
Пипетка 1(2,3)-1 (2)-1(2)-1; 1(2,3)-1(2) по ГОСТ 29227. ГОСТ 29228.
Пробирка П-4-10-14/23 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770.
Воронка лабораторная В-25-38 ХС или В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.
Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770.
Колба К-1-1000-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Стаканчик для взвешивания СВ-19/9 по ГОСТ 25336.
Перегонный аппарат:
Колба К-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Насадка Н-1-29/32-14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Холодильник ХГГГ-1-100-14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Алонж АИО-29/32-14/23-60 или ЛКП-29/32 по ГОСТ 25336.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 и нормативному документу с интервдтом
температур 0—100 ’С и ценой деления 0.5 *С.
Баня водяная.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Наполнители для колонок: хроматом N-AW. обработанный 10 % реаплекса 400 или карбовакса
20М, или наполнитель андлогичного качества.
Водород технический марки А по ГОСТ 3022 или водород электролизный от генератора
водорода типа СГН-2.
Воглух класса 0 по ГОСТ 17433.
Газы-носители: азот газообразный по ГОСТ 9293 ос. ч„ гелий сжатый, аргон газообразный по
ГОСТ 10157.
Натрий металлический по ГОСГ 3273 или метилат натрия.
Окись кальция по ГОСТ 8677, ч.д.а.
Гексан для хроматографии |3|.
Метанол-яд по ГОСТ 6995, х.ч.. или спирт этиловый ректификованный технический по
ГОСТ 18300 с последующим получением абсолютно сухого метилового или этилового спирта и
метиловых или этиловых эфиров жирных кислот.
Допускается применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и характеристикам не
уступающих перечисленным выше.
5 Подготовка к измерению
5.1 Приготовление абсолютного метанола
Вколбу вместимостью 500 см3взвешивают (30±1) г окиси кальция, добавляют 250см3метанола
и кипятят с холодильником типа ХШ (обратным) в течение 6—8 ч. Затем метанол перегоняют в
перегонном аппарате при температуре 64.7 ’С.
5.2 Приготовление абсолютного этилового спирта
1132