ГОСТ 14657.12-96
калия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см5, разбавляют водой до
метки и перемешивают.
I см’ раствора Л содержит 0,0004 г оксида хрома (111).
Раствор Б: 25 см5раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 200 см5, доливают водой
до метки и перемешивают.
1см5раствора Б содержит 0.00005 г оксида хрома (III).
Раствор В: 50 см5раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 250 см5, доливают водой
до метки и перемешивают.
I см’ раствора В содержит 0.00001 г оксида хрома (III).
Раствор-фон Г: 60 г углекислого натрия и 20 г пиросернокислого казня помешают в стакан
вместимостью 600 см’, растворяют в воде, подкисленной несколькими каплями соляной кислоты,
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см5, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор-фон Д: 2,7 г алюминия, 1,8 г железа. 0.05 г магния и 0.4 г углекислого кальция помещают в
стакан вместимостью 400 см3, растворяют в 70 см3раствора соляной кислоты при нагревании. Отдельно
при нагревании растворяют 0.1 г металлического титана в 20 см3раствора соляной кислоты и приливают к
раствору, содержащемуалюминий, железо, магний и кальций. Полученный раствор переносят вмерную
колбу вместимостью 250 см5, доливают до метки раствором соляной кислоты и перемешивают.
Раствор-фон Е: 2,7 г алюминия помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 60 см3
раствора соляной кислоты и 1—2 капли раствора хлористого никеля. После окончания бурной
реакции раствор нагревают до полного растворения алюминия, охлаждают и переносят в мерную
колбу вместимостью 250 см5, доливают водой до метки и перемешивают.
5.2 П р о в е д е н и е а н а л и з а
5.2.1 Определениемассовой доли оксида хрома с помощью градуировочного графика
5.2.1.1 Навеску боксита массой 1 г помещают в платиновый тигель, тщательно смешивают с
3 г смеси для сплавления. Далее разложение боксита, выщелачивание плава, обработку и прнплав-
ление остатка проводят, как указано в 4.2.1 ГОСТ 14657.2, но анализируемый раствор помешают в
мерную колбу вместимостью не 500 см3, а 250 см3.
Раствор контрольного опыта готовят по 4.2.1 ГОСТ 14657.2, добавляя в мерную колбу вмести
мостью 250 см525 см5раствора-фона Д.
Измеряют атомную абсорбцию хрома в растворе пробы параллельно с растворами для постро
ения градуировочного графика и контрольного опыта в пламени ацетилен-воздух при длине волны
357.9 нм при пятикратном увеличении сигнала.
Массу оксида хрома находят по градуировочному графику, учитывая поправку контроль
ного опыта.
5.2.1.2 Для построения градуировочного графика в девять мерных колб вместимостью 250 см3
каждая отбирают по 25 см3 раствора-фона Д, по 50 см3 раствора-фона Г и добавляют 0; 2,0; 5,0;
10,0 см3раствора Б и 2,5; 5,0; 7,5; 12.5 см5раствора А, что соответствует 0; 0,00010; 0,00025; 0.0005;
0.001; 0.002; 0,003 и 0.005 г оксида хрома (111). Колбы доливают водой до метки и перемешивают.
Измеряют атомную абсорбцию хрома в растворах для построения градуировочного графика
непосредственно до и после измерения атомной абсорбции хрома в растворе пробы в пламени
ацетилеи-воздух при длине волны 357.9 нм. Из значений атомной абсорбции растворов для
построения градуировочного графика вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержа
щего стандартный раствор хрома, и по полученным значениям и соответствующим им массам оксида
хрома строят градуировочный график.
5.2.2 Определениемассовой доли оксида хрома методом добавок
5.2.2.1Навеску боксита в зависимости от массовой доли оксида хрома (таблица 2) помешают в
платиновый тигель, тщательно смешивают с 3 г смеси для сплавления и далее разложение боксита,
выщелачивание плава, обработку и приплавление остатка проводят, как указано в 5.2.1 ГОСТ 14657.2,
но анализируемый раствор помещают в мерную колбу вместимостью не 500 см3, а 100 см3.
Таблица 2
Массовая доля оксида хрома
,%
Масса навески.I
Объем аликвотой част.см*
0.01-0.025
0.025-0.05
0.05-0,1
0.1-0.25
0.25-0,5
1,0
1.0
0.5
0.5
0.1
20
10
10
5
10
4
122