ГОСТ 14657.12-96
4.1 А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р астворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Вола, свободная от восстановителей: к 1000 см3 воды приливают 5 см1 раствора серной
кислоты, нагревают до кипения, прибавляют раствор марганцевокислого калия до устойчивой
розовой окраски раствора и кипятят не менее 10 мин.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168.
Калий марганневокнслый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 0.05 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с молярной концентрацией эквивалента 4 моль/лм’.
окисленный при нагревании раствором марганцевокислого калия.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобенэосульфокислый натрий) раствор с массо
вой долей 1 %.
Ацетон по ГОСТ 2603. Если необходимо, ацетон подвергают перегонке при 56 *С. Небольшое
количество первой и последней фракций отбрасывают.
Дифенилкарбазид, свежеприготовленный раствор с массовой долей 1 % в ацетоне или спирте.
Раствор, окрашенный в бурый цвет, не пригоден для анализа.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
Стандартные растворы хрома.
Раствор А: 0,1936 г двухромовокислого калия предварительно высушенного при 150 *С раство
ряют в воле, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.
1см’ раствора А содержит 0,0001 г оксида хрома (III).
Раствор Б: 5 см5раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой
до метки и перемешивают.
I см’ раствора Б содержит 0.000002 г оксида хрома (III).
4.2 П р о в е д е н и е а н а л и з а
4.2.1Навеску боксита массой 0,5 г тщательно перемешивают в платиновом тигле с 2,5 г
углекислого натрия и 0.1 г азотнокислого натрия и сплавляют при температуре 950 ‘С 20—30 мин.
Во избежание разбрызгивания пробус плавнем предварительно выдерживают несколько минут
при температуре 600 *С.
После сплавления пробы плав охлаждают, наружные стенки тигля обмывают водой, помешают
тигель в стакан, в который прилито 80 см5воды, добавляют I см3спирта и нагревают на песчаной
бане до полного выщелачивания плава. Затем тигель вынимают из стакана и обмывают его горячей
водой.
Раствор с осадком переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доливают
водой до метки, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр «синяя лента» в сухую колбу,
отбрасывая первые порции фильтрата.
Изфнльтрата отбирают две одинаковые аликвотные части раствора по 1—25см3(в зависимости
от массовой доли хрома) в конические колбы вместимостью по 150см3. К раствору в одной из колб
добавляют 2 капли метилопого оранжевого и титруют раствором серной кислоты до
изменения окраски раствора из желтой в розову ю. К раствору вдругой колбе приливают
растворсерной кислоты в количестве, которое пошло на титрование такой же аликвотной части
раствора, и еще 2,5 см3. Затем приливают воды до объема 40 см3, раствор марганцевокислого калия
до появления розовой окраски раствора и нагревают, не доводя до кипения, 15 мин, добавляя в
случае исчезновения окраски 1—2 капли раствора марганцевокислого калия. Затем в горячий
раствор добавляют по каплям этиловый спирт почти до обесцвечивания розовой окраски
раствора. После прибавления каждой капли этилового спирта выжидают несколько секунд.
Необходимо избегать избытка восста новителя. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу
вместимостью 50см3, предваритель но ополоснутую водой, не содержащей восстановителей,
приливают 2 см3 дифенилкарбазнда, доливают водой до метки и перемешивают.
Через К) мин измеряют оптическу ю плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектро
фотометре. учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 546 нм.
Раствором сравнения служит вода.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт. По значению оптической
плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массу оксида хрома (III)
по градуировочному графику.
При проведении анализа не допускается мыть используемую посуду хромовой смесью.
2
120