ГОСТ 14657.12-96
4.2.2Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3каждая
отбирают из микробюретки 0; 2; 4; 6; 8; 10; 12,5 см3 раствора Б. что соответствует 0; 0.000004;
0,000008; 0,000012; 0.000016; 0,000020; 0,000025 г оксида хрома (111). Приливают 2,5 см3 раствора
серной кислоты, разбавляют водой до 30 см3, приливают раствор марганцевокислого калия до
появления розовой окраски раствора, нагревают до кипения и далее поступают, как указано в 4.2.1.
Раствором сравнения служит раствор, в который хром не добавляли.
Но полученным значениям оптической плотности растворов и известным массам оксида хрома
(III)
строят градуировочный график.
4.3 О б р а б о т к а р ез у л ь т ат о в
4.3.1 Массовую долю оксида хрома
(III)
X, %, вычисляют по формуле
т , • V • 100
т - Vх ’
где /я, — масса оксида хрома (IНенайденная по градуировочному графику,г;
V—общий объем раствора,см3;
Vy—аликвотная часть раствора,см3;
т —масса навески боксита,г.
4.3.2 Результаты анализа рассчитывают до четвертого и округляют до третьегодесятичного знака
при массовой доле оксида хрома
(III)
от 0,003 % до 0,050 % включительно и рассчитывают до третьего
и округляют до второгодесятичного знака при массовой доле оксида хрома (III) свыше 0,05 %.
4.3.3 Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа
не должно превышать значения, указанного в таблице 1.
Таблица I
Допускаемое расхождение.** абс.
Массонам доля оксида хрома (III) ибоксте.*»
Схолимое!t.
Воспроизподимость
О
т
0.003 ло 0.010 включ.
Св. 0.010 * 0.050*
• 0.05 » 0,20*
. 0.20 » 0,50
0.002
0.004
0.01
0.03
0,003
0.006
0,02
0.04
5 Атомно-абсорбционный метод
Метод основан на рахтоженин пробы сплавлением с карбонатом и тетраборатом натрия, выще
лачивании плава в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции хрома в пламени ацетилен —
вохтух при длине волны 357,9 нм.
5.1 А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р астворы
Спектрометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями и источник излучения
для хрома.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:1.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199. обезвоженный при температуре 400 ‘С.
Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборнокислый в соотно
шении 6 : 1(по массе).
Калий пиросернокнслый по ГОСТ 7172.
Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка. Стружку очишают в ацетоне, затем высуши
вают в сушильном шкафу при температуре 100 *С 3—5 мин и охлаждают в эксикаторе.
Железо карбонильное, о с. ч.
Магний по ГОСТ 804.
Титан металлический по ГОСТ 19807.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Никель хлористый по ГОСТ 4038. раствор с массовой долей 0,2 %.
Калий лвухромовокислый по ГОСТ 4220.
Стандартные растворы хрома.
Раствор А: 0,1936 г предварительно высушенного при температуре 150 “С двухромовокислого
1213