ГОСТ F 51209-98
6.3.2 Пробу воды объемом 1000 см3 помешают в делительную воронку,
добавляют 30 см3 «-гексана и энергично встряхивают в течение 3 мин. При
образовании эмульсии при экстракции к смеси добавляют небольшое количе
ство этилового спирта. После расслоения фаз гексановый слой сливают в
коническую колбу, а с водной фракцией повторяют экстракцию с новой
порцией 20 см3«-гексана еще дважды. Экстракты объединяют.
6.3.3 Экстракт, полученный всоответствии с 6.3.2, переносят вделительную
воронку вместимостью 100см3н приливают 10 см3серной кислоты, насыщен
ной безводным сернокислым натрием, и осторожно встряхивают. Отделяют
нижний слой и повторяют обработку до тех пор, пока кислота не станет
бесцветной. Очищенный гексановый экстракт промывают в делительной во
ронке несколькими порциями (около 10 см3) дистиллированной поды до ней
тральной реакции промывных вод. Экстракт сливаютчерез воронкус безводным
сульфатом натрия, ополаскивают делительную воронку небольшим количест
вом «-гексана, присоединяя его к объединенному экстракту, и удаляют раство
ритель на ротационном испарителе до объема 0,1—0.2 см3, а затем сушат на
воздухе. Сухой остаток растворяют в 1см3«-гексана и используют для ввода в
хроматограф.
6.3.4 Для проведения анализа проб волы с содержанием пестицидов более
двух Г1ДК экстракт не упаривают, а. измерив его объем для последующего
расчета концентрации, используют для ввода в хроматограф.
6.3.5 Аналогичным образом готовят холостую пробу, используя КИЮ см3
дистиллированной воды.
7 Порядок проведения анализа
7.1 Анализ проводят при условиях хроматографирования по 6.2.
7.2 Перед анализом испытуемой пробы проводят хроматографирование хо
лостой пробы (1—2 мм3 экстракта по 6.3.5). Высота пиков или рассчитанное
содержание мешаюших компонентов, элюируемых одновременно с анализиру
емыми, недолжны превышать5 %нижнего значения диапазона измерений этих
компонентов.
7.3 Для контроля градуировочного графика в устройство для ввода пробы
в хроматограф вводят микрошприцем 1 мм3 градуировочного раствора пес
тицидов. Если полученные результаты совпадают с градуировкой, то после
ввода 1—2 мм3 «-гексана (для промывания колонки) вводят I мм3 очищен
ного экстракта.
7.4 Анализ каждого экстракта проводят не менее двух раз. Идентификацию
пестицидов проводят по совпадению времени удержания, которое не должно
отличаться от установленного при градуировке более чем на 1 %.
7.5 Для количественного анализа определяют площадь пиков, используя
интегратор или измеряя их высоту линейкой. Высоту пиков измеряют на
хроматограмме с точностью до 0,5 мм. При ручной обработке хроматограмм
масштаб при регистрации выбирают таким, чтобы высота пиков была не менее
’/, ширины диаграммной ленты.
П р и м е ч а н и е —Ести концентрация компонента и экстракте пробы превышает
0,8 верхнего значения градуировочной характеристики, экстракт разбавляю! м-гексаном
в 2—3 раза и повторяют измерения.
6
704