ГОСТ Р 51209-98
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Подготовка хроматографической колонки
Стеклянную колонку длиной 1—2 м и внутренним диаметром 3 мм предварительно
последовательно промывают хромовой смесью, дистиллированной водой, этиловым
спиртом и диэтиловым эфиром. После этого се сушат, вкладывают в коней, присоеди
няемый к детектору, прокладку из стекловаты, заполняют сорбентом —хроматоном
NAW DMCS (зернением 0,16—0,20 мм) с 5 %-ным силиконовым эластомерам тина SE
(SE-30. SE-52 или подобным). Масса сорбента —7,5—15 г в зависимости от длины
используемой колонки. Затем се устанавливают в термостат колонок хроматографа.
Готовую колонку прогревают в термостате хроматографа в потоке таза-носителя дтя
удаления летучих соединений, присоединяя один конец к блоку ввода пробы. Во
избежание загрязнения детектора другой конец колонки к детектору нс присоединяют.
Температуру термостата устанавливают на 25—30 ‘С выше техзпературы хроматографи
рования и продувают колонку тазом-носителем и течение 24—48 ч при скорости газа
50—60 смУмин.
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(рекомендуемое)
Правила проведения контроля точности
1
Б.1 Контроль воспроизводимое™
Б. 1.1 Контроль воспроизводззмости осушсстазяют путем сравнения результатов кон
трольных анализов, проведеззных на одной и той же пробе, выполненных по одному зз
тому же методу настоящею стандарта разными исполнителями, на разном оборудова
нии. с испа
1
ьзованз см реактивов разных партий, в разнос время.
Б. 1.2 Для контрольных анализов объем пробы должен соответствовать удвоенному
объему, предусмотренному хзстодом настоящего стандарта. Пробу делят на дззе равные
части и проводят испытания в соответствии с Б. 1.1.
Б. 1.3 Результат козггроля считают удовлетворительным при условии
л(А’. + АД
К ^ ^ ’П З о
-----
(Б1)
/
m
1
где А’,. А’, —результаты анализа пробы, полученные по Б.1.1, соответственно, разными ис
полнителями,
x
i
kt o
’;
D
—норматин воспроизводимости (допускаемое расхождение между двумя ре
зультатами анализа одной и той же пробы) по таблице 4 застояшсго стан
дарта,
%
.
Если условие нс выполняется, эксперимент повторяют. При повторном полученшз
отрицательного результата выясняют прззчины. приводящие к неудоачетворзпельным
результатам контроля, и устраняют их.
Б.2 Контроль погрешности
Б.2.1 Контроль погрешности выполняют мстодохз добавок.
7079