ГОСТ F 51209-98
Т а б л и ц а 2
Н д и м с н о п а миг* к о м и о м ем r;i п г р а д у и р о в о ч н ы х
р а с т в о р а х
К о н ц е щ р а п и я г р а я у к р о в о ч н ы х р л с г н о р о » .
мкг/см’
Альфа-ГХЦГ
Or 0,05 до 1,5 включ.
Гамма-ГХЦГ
Бста-ГХЦГ
Альдрин
ддт
* 0.06 » 1,2*
» 0,05 » 1,0»
* 0,03 » 1.0*
* 0,06 » 1,0*
ддэ
* 0.06
*
1,2*
дда
» 0.05 » 1,5.
Гсксахлорбснзол
» 0,05 » 1.0*
Гентахлор* 0,01 * 1,0*
6.2.3 Для определения абсолютного времени удержания, необходимого для
идентификации пестицидов, проводят не менее пяти анализов градуировочных
растворов. Рассчитывают среднее время удержания для каждого компонента и
среднеквадратичное отклонение, относительное значение которого должно
быть не более 0,5 %. Превышение этого показателя указывает на нарушение
процедуры хроматографического анализа.
Относительное время удержания для каждого компонента определяют, вы
числяя отношение абсолютного времени удержания его к абсолютному времени
удержания алмрина.
В устройство для ввода пробы вхроматограф вводят микрошприцем по 1мм3
градуировочных растворов пестицидов в порядке возрастания концентраций
компонентов. Каждый из градуировочных растворов хроматографируют не
менее трех раз. Измеряют время удержания анализируемых веществ, соответст
вующее на хроматограмме расстоянию от момента ввода пробы до перпенди
куляра, опущенного из вершины пика каждого пестицида до пересечения с
базовой линией, и рассчитывают среднее значение площади (или высоты)
хроматографических пиков.
6.2.4 При построении градуировочного графика откладывают по оси ор
динат средние значения площадей (или высот) пиков, а по оси абсцисс —
массу компонента (в мкг) в аликвотной части, введенной в колонку, которую
находят, умножая значение концентрации конкретного пестицида в соответ
ствующем градуировочном растворе на объем раствора, вводимого в хрома
тограф (1 мм5). Полученная зависимость должна быть линейной с
максимальным отклонением, нс превышающим 7 %. Рабочие градуировоч ные
характеристики проверяют каждый рабочий день путем анализа одного-двух
аттестованных растворов. Если получаемые результаты отличаются от
градуировки более чем на 25 %, градуировку проводят заново, используя
свежеприготовленные аттестованные растворы.
6.3 Подготовка пробы к анализу
6.3.1Лабораторную посуду обрабатывают хромовой смесью, ополаскивают
последовательно водопроводной и дистиллированной водой и высушивают при
температуре 120—150 *С.
7035