ГОСТ 10845-98
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 1,124
%
(для приготовления 1дм3
1.124 %-ного раствора соляной кислоты отмеривают 25,4 см3 соляной кислоты плотностью
1,19 г/см3 в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора до метки
дистиллированной водой).
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 10.0
%.
Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931, раствор с массовой долей 15,0
%.
Кислота фосфорно-вольфрамовая, раствор с массовой долей 4,0
%.
Цинк сернокислый по ГОСТ 4147. раствор с массовой долей 30.0
%.
Катий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор с массовой долей 15,0
%.
Эфир этиловый по ГОСТ 22300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3 Подготовка к определению
3.1 Из средней пробы зерна или продукта его переработки вручную или при помощи делителя
выделяют (50.010,1) г. Зерно и крупу очищают от сорной примеси, за исключением испорченных
зерен или ядер.
Очищенное зерно, отруби или крупу разматывают на лабораторной мельнице так. чтобы весь
размолотый продукт прошел при просеивании через сито из тканой сетки № 08.
Зерно, влажность которого превышает 17
%,
перед размолом подсушивают на воздухе или в
одном из следующих устройств: сушильном шкафу, термостате, лабораторном сушильном аппарате
ЛСА при температуре воздуха не более 50 ’С.
3.2 Из тщательно перемешанного материала отбирают и взвешивают две параллельные навес
ки массой 5.00 г.
Одновременно со взятием навесок для анализа отбирают две навески для определения влаж
ности: зерна —по ГОСТ 13586.5, крупы —по ГОСТ 26312.7; муки и отрубей —по ГОСТ 9404.
4 Проведение определения
4.1 Каждую из двух параллельных навесок продукта помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3. В колбу наливают 25 см3раствора соляной кислоты и перемешивают содержимое легким
встряхиванием, добиваясь полного смачивания продукта.
Затем, смывая частицы продукта со стенок, в колбу добавляют еще 25 см3 раствора соляной
кислоты.
Мерную колбу при постоянном встряхивании содержимого погружают в кипящую водяную
баню так, чтобы вода покрывала широкую часть колбы. Необходимо следшъ, чтобы кипение воды в
водяной бане не прекращалось из-за погружения колбы.
Втечение 3 мин колбу с содержимым покачивают, не вынимая колбы из водяной бани. ’Затем
колбу выдерживают в водяной бане еще 12 мин без перемешивания содержимого.
По истечении 15 мин колбу извлекают из водяной бани, а к ее содержимому приливают 20 см3
холодной дистиллированной воды. Охлаждают раствор в колбе до температуры (20ll) "С путем по
мещения колбы в проточную воду.
4.2 Белковые вещества в растворе осаждают, добавляя I см3сернокислого цинка и после пе
ремешивания 1 см3 железистосинеродистого калия при энергичном встряхивании содержимого
колбы.
Допускается проводить осаждение белков путем добавления 5 см3 раствора молибденовокис
лого аммония с массовой долей 10,0
%
или 3 см3раствора молибденовокислого натрия с массовой
долей 15,0
%,
а также 5 см3раствора фосфорно-вольфрамовой кислоты с массовой долей 4.0 %.
Необходимо защищать растворы солей молибдена от попадания прямых солнечных лучей.
Пену, образующуюся в растворе после добавления осадителей. следует погасить 1—2 каплями
этилового эфира.
Объем раствора в колбе доводят до отметки на горловине колбы дистиллированной водой.
Затем содержимое колбы тщательно перемешивают и фильтруют через сухой складчатый бу
мажный фильтр в сухую колбу. Во избежание испарения раствора при фильтрации воронку
накрывают стеклом.
2