ГОСТ Р 51277-99
8 Проведение анализа
8.1 О п р е д е л е н и ев л а ж н о с т и а н а л и з и р у е м о йп р о б ыз е р н а
Влажность анализируемой пробы зерна определяют по ГОСТ 29143.
8.2 Н а в е с к а для а н а л и з а
Берут навеску анализируемой пробы зерна (раздел 7) массой около 1г. взвешивают с погреш
ностью ±1 мг и помешают в пробирку для центрифугирования (5.4).
8.3 П р о в е д е н и е а н а л и з а
8.3.1 Пипеткой (5.8) отмеряют 20 см3 раствора диметилформам ида (4.3) в пробирку для
центрифугирования. Герметично закрывают пробирку пробкой и перемешивают в течение
(60±1) мин на мешалке (5.5). Затем центрифугируют в течение 10 мин при 3000 g.
8.3.2 Отбирают пипеткой (5.8) 1 см3 жидкости из верхнего слоя (8.3.1) и переносят ее в
пробирку (5.10). Последовательно туда же добаапяют пипеткой 6 см3воды и 1см3раствора аммиака
(4.2), а затем встряхивают на качалке (5.6) в течение 10 с.
8.3.3 Отбирают пипеткой (5.8) 1 см3 жидкости из верхнего слоя (8.3.1) и переносят ее в
пробирку (5.10). Последовательно туда же добавляют пипеткой 5 см3 воды и 1 см3 раствора
аммоний-железо (111) цитрата (4.4). встряхивают в течение 10 с на качалке (5.6). затем добавляют
пипеткой 1см3раствора аммиака (4.2) и снова встряхивают в течение 15 с на качалке (5.6).
8.3.4 Полученные в 8.3.2 и 8.3.3 растворы переносят в измерительные кюветы и через
(1()±1) мин после завершения операций по 8.3.2 и 8.3.3 измеряют на спектрофотометре (5.7)
оптическую плотность раствора при длине волны 525 нм, используя в качестве контрольного
раствора дистиллированную воду.
За результат определения принимают разницу междудвумя значениями оптической плотности,
полученными при измерении.
8.4 К о л и ч е с т в о о п р е д е л е н и й
Из одной анализируемой пробы отбирают две навески и проводят два определения.
8.5 П о с т р о е н и ег р а д у и р о в о ч н о г ог р а ф и к а
Строят градуировочный график в день измерений, как описано ниже:
а) готовят шесть мерных колб емкостью по 20 см3и градуированной пипеткой (5.9) помешают
в них: соответственно 0, 1, 2, 3, 4 и 5 см3 раствора дубильной кислоты (4.1). Доводят до метки
раствором диметилформамида (4.3). Полученная таким образом калибровочная шкала соответствует
содержанию дубильной кислоты 0; 0.1; 0,2; 0.3: 0,4 и 0.5 мг/см3;
б) в пробирки (5.10) отмеряют пипеткой по 1см3каждого из этих растворов и последовательно
добавляют пипеткой (5.8) по 5 см3 воды и 1 см3 раствора аммоний-железо (III) цитрата (4.4).
Встряхивают в течение 10 с на качалке. Затем добавляют по 1 см3 раствора аммиака (4.2) и снова
встряхивают в течение 15 с на качалке (5.6).
Полученные таким образом растворы переносят в измерительные кюветы и через (10±1) мин
определяют на спектрофотометре оптическую плотность раствора при длине волны 525 нм. исполь
зуя в качестве контрольного раствора дистиллированную воду.
в) строят градуировочный график, откладывая значения поглощения на ординате, а соответ
ствующие концентрации дубильной кислоты в миллиграммах на кубический сантиметр (в пределах
калибровочной шкалы) —на абсциссе.
Кривая не должна проходить через начало координат и ее не следует корректировать с учетом
нуля в выбранной шкале концентраций.
9 Обработка результатов анализа
Массовую долю таннинов X. %, (отношение массы дубильной кислоты к массе сухого вещества)
определяют по формуле
v-2c„ ЮО
т
100
- / / ‘
где с —концентрация дубильной кислоты, найденная для испытываемого раствора по граду
ировочному графику, мг/см3(8.5в);
т — масса навески, г (8.2);
// —влажность анализируемой пробы (8.1).
3