ГОСТ Р 51463-99
4 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешива
ния 200 г.
Баня водяная с регулируемым обогревом.
Печь электрическая с воздушной циркуляцией или печь муфельная лабораторная, обеспечива
ющая температурный режим (825 ± 25) ’С.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Колба коническая по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Тигли кварцевые по ГОСТ 19908, типа ТКВП. диаметром 48 мм и высотой 53 мм или тигли
фарфоровые по ГОСТ 9147. диаметром 45 мм и высотой 5 мм или диаметром 55 мм и высотой 70 мм.
Шиппы тигельные.
Измельчающее устройство, позволяющее измельчать пробу без нагрев;», потери или поглоще
ния влаги.
Сито из проволочной сетки диаметром 200 мм с ячейками номинальным размером стороны
500 мкм.
Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками не
хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных.
5 Отбор проб
Отбор и подготовка проб —по ГОСТ 26809, для экспортно-импортных операций —по
ИСО 707.
6 Подготовка к определению
6.1 Подготовка пробы
6.1.1 В колбу вместимостью 250 см5 помешают (50 ± 1) г казеината или казенна, закрывают
колбу пробкой и перемешивают образец десятикратным переворачиванием и встряхиванием колбы.
6.1.2 Тщательно перемешанную пробу переносят и просеивают на лабораторном сите.
6.1.3 Если 50 г пробы полностью просеивается через сито, то проба пригодна для дальнейше
го определения.
6.1.4 Если проба полностью или частично не проходит, то вновь (50 i 1) г пробы измельчают
па измельчающем устройстве. Затем пробу полностью просеивают и переносят в колбу вместимос
тью 250 см\ закрывают пробкой и тщательно перемешивают десятикратным
переворачиванием колбы. При подготовке пробы к определению необходимо исключить
попадание влаги в пробу.
6.2 Подготовка тиглей
6.2.1 Два тигля прокаливают 60 мин в муфельной печи при температуре (825 ± 25) *С. Затем
помешают их в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и измеряют массу тигля с отсче
том результата до 0.1мг.
7 Проведение определения
7.1 В два тигля помещают навески массой (3,0
±
0,2) г каждая, выделенные из подготовленной
пробы, и взвешивают с отсчетом результата до 0.1 мг. Тигли с содержимым выдерживают на элек
трической плитке в вытяжном шкафудо полного обугливания пробы, не допуская воспламенения.
7.2 Помещают тигли в муфельную печь и выдерживают 60 мин при температуре (825 ± 25) ’С
до полного сгорания углерода и пояатения белого цвета золы, тоестьозоления навески. Затем тигли
помещают в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры. Остывшие тигли взвешивают с от
счетом результата до 0,1 мг.
7.3 Навеску вновь помешают в муфельную печь и повторяют озоление, охлаждают и взвеши
вают до тех пор. пока разность двух последовательных взвешиваний будет не более 1,0 мг или на
чнет увеличиваться. За окончательный результат определения берут среднеарифметическое
значение двух последних взвешиваний.
2
82