ГОСТ 22974.9-96
раствором охлаждают, хорошо обмывают водой стенки стакана и выпаривают, татем содержимое
стакана снова охлаждают, приливают 100 см3воды и нагревают до полного растворения сернокислых
солей. Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до
метки и хорошо перемешивают.
Отбираю! аликвотную часть раствора 10—50 см3 (в зависимости от содержания оксида титана (IV)
во флюсе) в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 10 см3 раствора coin Мора, 20 см3раствора
щавелевой кислоты, 4 см3 хромстроповой кислоты (после прибавления каждого реактива хорошо пере
мешивают), доводятдо метки водой и измеряютоптическую плотность паспектрофотометре длиной волны
453 нм или на фотоллектроколориметре с зеленым светофильтром вкювете толщиной поглощающего
слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, проведенный
через все стадии анализа. Массу оксида титана (IV) находят по градуировочному графику.
5.4 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 последовательно вносят 1; 2: 3:4; 5 и 6 см3стандартного
раствора Б. что соответствует 0,0001; 0.0002; 0,0003; 0.0004; 0,0005 и 0.0006 г оксида титана (IV). В
седьмую колбу не добавляют стандартный раствор оксида титана (IV). Прибавляют соответственно
9; 8; 7; 6; 5; 4 см3 серной кислоты массовой концентрации 0.05 r/см3 и 10 см3 соли Мора и далее
анализ проводят по 5.3.
5.5 Обработка результатов
5.5.1 Массовую долю оксида титана (IV) Л’, %. вычисляют по формуле
т
X в. —
,
■100,<2>
где т — масса оксида титана, найденная по градуировочному графику, г;
т , — масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.
5.5.2 Нормы точности н нормативы точности определения массовой доли оксида титана (IV)
приведены в таблице I.
6 Фотометрический метод определения оксида титана (IV) с перекисью водорода
6.1 Сущность метода
Метод основан на способности ионов титана образовывать с перекисью водорода в кислой
среде комплексное соединение, окрашенное в желтый цвет. Мешающее влияние трехвалентного
железа устраняется добавлением в раствор ортофосфорпой кислоты. Оптическую плотность раствора
измеряют на спектрофотометре при длине волны 390 нм или на фотохтектроколориметре с синим
светофильтром.
6.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:4, и массовой концентрации 0.05 г/см3.
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Титан металлический по ГОСТ 19807.
Титана диоксид.
Стандарты!) раствор оксида титана (IV) готовят по 4.2.
6.3 Проведение анализа
6.3.1После рахтожения флюса сплавлением по ГОСТ 22974.1 2—5 см3 основного раствора
помещают в стакан вместимостью 200—250 см3, добавляют 2—3 см3 концентрированной азотной
кислоты, осторожно приливают 10 см3 концентрированной серной кислоты н упаривают до густых
паров серной кислоты. Стакан с раствором охлаждают, обмывают водой стенки стакана и выпари вание
повторяют вновь, затем раствор в стакане охлаждают, добавляют 20 см3 воды для растворения
сернокислых солей и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Приливают 10 см3
серной кислоты (1:4), 30 см3 воды, 2 см3 ортофосфорпой кислоты, 5 см3 перекиси водорода,
4